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样　品　分　布 食品、烟草、化工、炼油等产品的样品分布情况 10 Mean 25 百分比分布 # of Samples with Level of Constituent 制药分布 10 正常样品 25 百分比分布 # of Samples with Level of Constituent 模型优化 模型优化 谱区范围的选择 选择信息量相关性最大的谱区。 光谱预处理方法的选择 选择减小光谱漂移、增加信息量、稳定可靠的光谱预处理方法。 最佳Rank（PLS算法） 相同的谱区范围，RMSECV无显著性差别，Rank小的模型好。 最佳谱区的选择 最佳谱区 最佳谱区的相关图 交叉检验的相关图 绝对误差分布图 矢量归一化预处理的PLS模型 R2 96.63RMSECV 0.05%Rank 2 光谱预处理方法选择 一阶导数预处理的PLS模型 R2 99.68RMSECV 0.02%Rank 2 模型优化条件的选择：谱区宽度、Rank大小、预处理方法 最佳Rank的选择 RMSECV vs Rank图表 模型内部交叉检验 结果不好！ 模型内部交叉检验 RMSECV vs Rank图表 结果一般！ 模型内部交叉检验 RMSECV vs Rank图表 好的结果！ 缺点： １、不是“原始方法” ； ２、对天然产物需要较多的代表性 样品进行化学分析建模； ３、检测限比较差。 优点： １、分析速度快 1分钟内 ； ２、样品不需预处理、操作简单； ３、无浪费、无污染； ４、一次测试可以测定多种成分和指标； ５、具有很高的精密度； ６、分析结果的统计准确度逼近标准方法 ７、可以透过包装材料进行测定； ８、工业上可以做到实时监控（PAT）。 近红外光谱分析的优点和缺点 “多快好省”、绿色分析技术 * 1 μm is a thousandth part of a mm, so your sample must be 40 time thicker to get the same intensity. But this is not a down * * Characteristics of spectra: Strongly overlapping, broad bands arising from overtones and combinations of fundamental bands Small absorption coefficients Need for “Chemometric” analytical tools to extract information from the spectra * * * * * * * * 参考样品 计算参考光谱的平均光谱和每一个波长点（i）标准偏差 s 样品 计算样品光谱每个波长点（i）的相对偏差（Q） Qi Ai,sample - Ai, average / si, average 一直性指标CI 被定义为最大的相对偏差 Qi CI max Qi 结果绘图 一致性测试 Preprocessed spectra Reference spectra Average spectrum Standard deviation spectra +/- 3s 一致性测试 Preprocessed spectra including test spectra Reference spectra Test spectra Average spectrum Standard deviation spectra +/- 3s 一致性测试 Validation results max. CI 一致性测试 Validation results Sum1 一致性测试 CI spectra Reference spectra Test spectra Standard deviation spectrum 一致性测试 Examples: monitoring of mixing process 一致性测试 Examples: tablets placebo vs verum 一致性测试 优点 基于少量参考样品基础的简单方法 ? 无需定量校准和定性库的建立 用少量合格批次的产品能够进行简单、快速建立或更新模型 快速的 QA/QC、简单的 Yes/No结果 对于不同类型样品的变化非常敏感 如 成分、颗粒大小等） 一致性测试 Beer定律: A -log Itrans/I0 -log T ?cd d ?; c I0 Itrans 光源 检测器 ?: 消光系数 c: 浓度 d: 光程 定量分析的理论依据 比尔定律: A -log Iscatt/I0