电子电气产品限用质六价铬检测方法TDS.docVIP

前 言 本标准由国家标准化管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院。 本标准参与起草单位：深圳出入境检验检疫局、北京谱尼理化分析测试中心、四川成都市产品质量监督检验所、浙江方圆检测集团股份有限公司。 本标准主要起草人：李翔、杨万颖、李碧芳、罗美中、陈泽勇、黄小龙、刘志红、李英、宋薇、向旭、陈小珍。 本标准系首次发布的国家标准。 电子电气产品中限用物质六价铬检测方法 范围 本标准规定了各类电子电气产品中六价铬的测定方法。 本标准适用于各类电子电气产品中六价铬的测定。 第一法 二苯碳酰二肼分光光度法 原理 使用提取液将电子电气产品中水溶性和水不溶性的六价铬化合物提取出来，分离样品和提取液，提取液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于最大吸收波长540 nm进行分光光度法定量。本方法定量下限：2.0 mg/kg。 试剂和材料 除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的试剂，去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2 MΩ）。 硫酸：优级纯。 磷酸氢二钾：分析纯。 磷酸二氢钾：分析纯。 无水氯化镁：分析纯。 1,5-二苯碳酰二肼：分析纯。 氢氧化钠：分析纯。 无水碳酸钠：分析纯。 丙酮：分析纯。 一水合磷酸二氢钠：分析纯。 重铬酸钾：有证标准物质。 硫酸，10%(体积比)：吸取10 mL硫酸（3.1）缓慢加入80 mL水中，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 1,5-二苯碳酰二肼显色剂：称取0.5 g 1,5-二苯碳酰二肼（3.5）溶于100 mL丙酮（3.8）后，转移至棕色瓶中低温保存。溶液褪色时则应弃去，重新配制。 提取液：称取（20.00±0.05） g氢氧化钠（3.6）和（30.00±0.05） g无水碳酸钠（3.7），用水溶解并稀释至1 L，（20～25）oC下密封保存于聚乙烯塑料瓶中，保存期1个月。 缓冲液A：称取87.09 g磷酸氢二钾（3.2）和68.04 g磷酸二氢钾（3.3）溶于水中，转移至1 L容量瓶中并用水稀释至刻度（此缓冲液pH=7）。 缓冲液B：溶解55 g一水合磷酸二氢钠（3.9）于100 mL水中。 润湿剂。 六价铬标准贮备液（50.0 mg/L）：准确称取0.141 4 g经过（105～110）℃烘至恒重的重铬酸钾（3.10），溶于水中，并定容至1 000 mL，此溶液1.00 mL含0.0500 mg六价铬。 六价铬标准使用溶液（5.00 mg/L）：吸取10.0 mL六价铬标准贮备液（3.17）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1.00 mL含0.005 00 mg六价铬。现用现配。 设备 紫外可见分光光度计。 加热和搅拌装置。 酸度测量仪（pH计），准确度为±0.03pH。 低温粉碎机。 真空抽滤装置。 万分位天平。 分析步骤 样品制备 将样品粉碎成直径不超过1 mm，长度不超过5 mm的细条状或粉末状样品。 样品提取 碱液提取法 聚合物、玻璃、陶瓷类材料：准确称取5 g（精确到0.000 1 g）样品于锥形瓶中，加入50 mL 提取液（3.13）、0.5 mL缓冲液A（3.14），充分摇匀，盖上表面皿。在搅拌情况下升温至（90～95）℃，保持（90～95）℃至少1 h，使六价铬提取完全。在搅拌的情况下，使提取液逐步冷却至室温，用滤纸或滤膜过滤提取液，再用水洗涤锥形瓶和样品，滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加10％ 硫酸(3.11)，控制溶液的pH值到7.5±0.5，如果此时溶液出现絮状沉淀，用滤纸或滤膜过滤，留取滤液，转移至100 mL容量瓶中，稀释至刻度。同时做试剂空白实验。 可加入约400mg的无水氯化镁（3.4）以抑制铬的氧化反应的发生； 对于聚合物样品，可加入1～2滴润湿剂（3.16），以增加样品在提取液中的润湿性。 金属电镀涂层用水或中性洗涤剂洗涤、擦干后，裁取表面积不小于50 cm2的样品于锥形瓶中，加入50 mL提取液（3.13，要完全浸没，否则需补加提取液至完全浸没）、0.5 mL缓冲液A（3.14），充分摇匀，盖上表面皿。以下按自“在搅拌情况下升温至（90～95）℃，保持（90～95）℃至少1 h……”起依法操作。 沸水提取法 金属电镀涂层用水或中性洗涤剂洗涤、擦干后，裁取表面积不小于50 cm2的样品，放入盛有沸腾的50 mL蒸馏水的适当容器中，使试样全浸，在水继续沸腾的条件下，保持浸入时间至少5 min，使六价铬提取完全；取出试样，在容器上方淋洗。将容器及其内容物冷到室温，加入7.5 mL10％ 硫酸（3.11），并混合，待显色。同时做试剂空白实验。 显色及标准溶液的配制 碱液提取法：定量吸取滤液（和）到250 mL的烧杯中，加2 mL显色剂（3.12），加入一定量的水使溶液体积接近95