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凝固界面形态演化与成分过冷实验报告 1. 实验目的 观察Al-Cu二元合金凝固界面演化过程，认识平界面、胞状界面和枝晶状界面凝固方式，掌握工艺参数对界面形态的影响规律，加深对成分过冷判据的认识。 2. 实验内容 (1) 了解Bridgman定向凝固装置的基本结构、功能与简单操作； (2) 进行Al-Cu二元单相合金平界面、胞状界面和枝晶状界面的三次凝固实验； (3) 对Al-Cu二元单相合金的凝固界面形态进行观察。 3. 实验原理及设备 本实验所用定向凝固装置为Bridgman，冷却液为Ga-In-Sn合金溶液。最初，用挡板将试样与冷却液隔开，试样在钨铝加热筒中进行加热，按照实验参数加热并保温后，挡板打开，拉伸系统以一定的速率下降，实现以一定的温度梯度进行冷却，下降一定距离后，快速下降实现直接淬冷。其中，冷却区的温度由冷却水控制，一般可用室温，需要时可以由恒温水浴控制在设定值的±1℃范围内。加热区的温度可达1700℃，凝固界面温度梯度大约为5-15℃/mm，抽拉速度范围为0.1μm/s-1mm/s。Brigdman定向凝固运用钽片加热方式。利用拉伸系统对凝固速率进行控制。样品直径分别为8mm，12.5mm等，长度不超过150mm。采用触摸屏PLC控制定向凝固拉伸运动系统，移动速度可分段编程连续可调。 4. 实验步骤与注意事项 （1）启动任何设备开关之前，必须经得实验指导老师的同意； （2）在2%-4%Cu范围内选定一种成分（如3%）的Al-Cu二元单相合金，根据有关热力学参数设计分别进行平界面、胞状界面和枝晶界面凝固的实验参数，按设计的实验参数进行三次定向凝固实验。 （3）将所做三次实验的凝固试样剖开，制成金相试样，利用金相显微镜观察凝固界面形态，验证实验设计方案与成分过冷理论。 （4）根据平界面与胞状界面转变的临界条件，求出Cu在Al-Cu二元合金液中的扩散系数。 5. 实验结果 （1）以1μm/s进行冷却，然后突然淬冷。 图5.1 1μm/s冷却与快速淬冷分界面（100x） （2）以2μm/s进行冷却，然后突然淬冷。 图5.2 2μm/s冷却与快速淬冷分界面（100x） （3）以10μm/s进行冷却，然后突然淬冷。 (a) (b) (c) 图5.3 10μm/s冷却与快速淬冷分界面 (a) 25x (b) 50x (c) 100x （4）以50μm/s进行冷却，然后突然淬冷。 (a) (b) (c) 图5.4 50μm/s冷却与快速淬冷分界面 (a) 25x (b) 50x (c) 100x （5）以200μm/s进行冷却，然后突然淬冷。 (a) (b) (c) 图5.5 200μm/s冷却与快速淬冷分界面 (a) 25x (b) 50x (c) 100x 6. 实验结果分析 （1）可以看到，当冷却速度小于10μm/s的时候，平界面凝固和枝晶状凝固界面十分明显。 （2）冷却速度为50μm/s的时候，界面基本已经不再是平界面，而是介于胞状界面与枝晶状界面之间的形态，急冷时的分界面也不如冷速为10μm/s的时候明显，但还是可以看到分界面。 （3）当冷却速度达到200μm/s的时候，基本已经找不到急冷的分界面，均以枝晶状平面的方式进行凝固。 7. 思考题 （1）如果要生长性能优异的单晶材料，对定向工艺参数GL和V有何要求？凝固界面最好以什么方式进行生长？ 要得到性能优异的单晶材料，凝固界面最好以平面凝固的方式进行，因此，不能发生成分过冷。要求，即要求液体中的实际温度梯度大于或等于实际液相线（在成分的影响下）的温度梯度。而对于单晶材料制备过程中的V，越小越能够保证以平界面凝固。但要保证单晶材料的制备效率，V不能过小，只需选择合适的速率保证液体中的实际温度梯度始终大于由于成分影响造成的实际液相线的温度梯度即可。 （2）成分过冷判据只适用于平衡凝固条件，非平衡凝固如快速凝固条件对该判据有何影响？ 在快速凝固条件下也可以使用成分过冷判据来判断其凝固界面形态为枝晶状。这是由于快速凝固条件下，合金元素来不及扩散，凝固界面处的合金元素浓度极大，且生长速率R极大，导致右侧项很大，远小于实际液相线温度梯度，因此，在快速凝固的条件下可以用判据判断界面为枝晶状。 （3）多元合金的成分过冷判据 通过查阅文献，以三元合金为例。三元合金凝固过程中溶质组元的液相线斜率与二元合金不同，不再