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6、TOC
TOC-V CPH自动分析仪
1 定义
TOC即总有机碳,是以碳的含量表示水中有机物总含量的综合指标。水中存在总有机碳和无机碳两种碳。总有机碳称为TOC,与氢或氧等结合构成有机化合物。无机碳称为IC,是碳酸气,碳酸离子、碳酸氢根等无机化合物的构成元素。它们合起来称为总碳(TC),成立TC=TOC+IC的关系。
2 适用范围
本规程适用于地表水中的总碳 (TC), 无机碳 (IC), 总有机碳 (TOC)~600kPa之间(一般为0.5MPa)。载气可以使用高纯空气或者高纯氧气(现用高纯空气)。
4.2 打开仪器左下方电源开关。
4.3 打开计算机。
4.4 打开[TOC-Control V]软件的主菜单。点击【H/W Settings】,点击【Creat a new setting】,在System中输入系统名TOC,Instru serial中输入八个0或仪器编号后八位,点击【下一步】,选择TOC,IC Unit,8port-1, 8port-2,连续点击【下一步】,完成。
4.5 点击【Sample table editor】,点击【OK】,进入TOC-V Sample table editor界面,点击【New】, System选择TOC ,点击【OK】,即新建一个表格。
4.6 点击联机【Connect】, 打开仪器前门,调整载气压力,控制在200KPa。调整载气流速,控制在150mL/min。
4.7 选择【Calibration Curve】建立标准曲线模板,点击【New】,在System中选择TOC,点击【下一步】,若直接进标准溶液则选择div. standard solutions/fixed,若希望仪器自动稀释标准样品则选择Dilution standard from solut,点击【下一步】,在Analysis中选择TC,在File中输入文件名,连续点击【下一步】,选中(1),点击【Add】,在Cal point中输入标准溶液的浓度,在No.of中输入做样次数,输入完毕,选择【OK】(做几个样品,添加几个,但最少添加两个),添加完毕后,点击【下一步】,完成。点击【New】,在System中选择TOC,点击【下一步】,若直接进标准溶液则选择div. standard solutions/fixed,若希望仪器自动稀释标准样品则选择Dilution standard from solut,点击【下一步】,在Analysis中选择IC,在File中输入文件名,连续点击【下一步】,选中(1),点击【Add】,在Cal point中输入标准溶液的浓度,在No.of中输入做样次数,输入完毕,选择【OK】(做几个样品,添加几个,但最少添加两个),添加完毕后,点击【下一步】,完成。
4.8 选择【Method】建立方法,点击【New】,在System中选择TOC,点击【下一步】,在Analysis中选择TOC,在File中输入文件名,点击【下一步】,在Calibration Curve中选择步骤7中做的TC的曲线,连续点击【下一步】,在Calibration Curve中选择步骤7中做的IC的曲线,完成。
4.9 返回Calibration Curve,将TC标准曲线拖入表格第一行,将IC标准曲线拖入表格第二行,将8中建立的方法插入样品表第三行,点击【View Vial Settings】,输入标准品和样品位置,点击【OK】,仪器稳定后,即【Monitor】中各项目显示绿色后,界面右上角显示【Ready】,点击【Start】,选择连续测定;标准曲线和样品会连续测定,直至结束。
4.10 测定结束后,建立一个TC的方法用纯水进行清洗,点击【Start】,选择清洗后自动关机。当仪器清洗完毕后,仪器自动关闭,此时可关闭载气与工作站。若不需要清洗,则直接点击【Shut down】后,关闭工作站与载气,一定不要关闭仪器,待燃烧管冷却后,仪器会自动关闭。
5.流路图
6 维护保养
6.1 注意进样管的保护。
6.2 应保护TC燃烧管,不允许随便开盖。
7 注意事项
7.1 做样之前应检查HCl、H3PO4的液位是否在刻线之处。
7.2 做样之前应除湿器与加湿器的水位。
7.3 检查气源是否打开,压力是否在规定的范围之内。
7.4 检查进样管是否在溶液液面之下,防止吸空。
复习题
1、用TOC测定仪测定水样的有机碳前应做哪些准备工作?
答:检查纯水瓶、盐酸瓶、磷酸瓶的试剂量是否足量,检查冷凝水瓶和加湿中的液位高度是否合适,检查钢瓶压力,钢瓶总压2.0Mpa时,更换新钢瓶,调节供气压力为300~600KPa。
2、TOC测定仪使用什么消除卤素的干扰,如何判定其已经失效?
答:TOC测定仪使用
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