物化实验二组分固液相图的绘制.docVIP

二组分固-液相图的绘制 1．掌握用步冷曲线法测绘二组分金属固液平衡相图的原理和方法； 2. 应用步冷曲线法测绘Sn-Bi二组分体系的相图； 3．了解采用热电偶进行测温、控温的原理和装置。 二、实验原理 用几何图形来表示多相体系的体系中各组分的状态、组成以及他们随温度、压力等变量变化之间关系的平面图形称为相图。二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。由于固液相变体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，因此在绘制相图时不考虑压力因素。 绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度 – 时间关系，即步冷曲线。根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。 a曲线是纯物质A的步冷曲线。在冷却过程中，当体系温度到达A物质凝固点时，开始析出固体，所释放的熔化热抵消了体系的散热，使步冷曲线上出现一个平台，平台的温度即为A物质的凝固点。纯B步冷曲线e的形状与此相似。 图1 步冷曲线 b曲线是由主要为A物质但含有少量B物质样品的步冷曲线。由于含有B物质，使得凝固点下降，在低于纯A凝固点的某一温度开始析出固体A，但由于固体析出后使得B的浓度升高，凝固点进一步下降，所以曲线产生了一个转折，直到当液态组成为低共熔点组成时，A、B共同析出，释放较多熔化热，使得曲线上又出现平台。如果液相中B组分含量比共熔点处B的含量高，则步冷曲线形状与此相同，只是先析出纯B，如图中曲线d。 c曲线是当样品组成等于低共熔点组成时的步冷曲线。形状与A相同，但在平台处A、B同时析出。 配制一系列不同组成的样品，测定步冷曲线，找出转折点温度及平台温度，将温度与组成关系绘制在坐标系中，连接各点，即得二组分固液相图。 三、仪器与试剂 锡（化学纯），铋（化学纯），6个硬质试管 四、实验步骤 1. 配制样品 配制不同质量百分数的锡、铋混合物100g（含量分别为100%、80%、60%、42%、20%、0%），分别放入6个硬质试管中，样品上覆盖一层石蜡油以防止加热时金属氧化。 2. 仪器的安装 3. 测量样品的步冷曲线 依次测纯锡、含锡质量百分数为20%、42%、60%、80%样品和纯铋的步冷曲线 将样品管放入炉体，让样品熔化，然后将样品放入连接通风装置的炉中，调节通风量，从350℃开始记录温度变化。 样品冷却时，每隔30s测定温度一次，直到步冷曲线的水平部分以下为止。 按照同样的步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。