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蒸汽冷凝法制备纳米微粒实验报告 物理学院 131120190 谢林洲 一、实验目的： 学习和掌握利用蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒的基本原理和实验方法，研究威力尺寸与惰性气体气压之间的关系 二、实验原理： 首先利用抽气泵（真空泵）对系统进行真空抽吸，并利用惰性气体进行置换。惰性气体为高纯氩气、氦气等。几次置换后，将真空反应室内保护气的气压调节控制至所需的参数范围，通常约为0.1ｋＰａ至10ｋＰａ范围，与所需粒子粒径有关。当原材料被加热至蒸发温度时蒸发成气相。气相的原材料原子与惰性气体的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而骤然冷却。骤冷使得原材料的蒸汽中形成很高的局域过饱和，非常有利于成核。成核与生长过程都是在极短的时间内发生的。首先形成原子簇，然后继续生长成纳米微晶，最终在收集器上收集到纳米粒子。 本实验仪用电阻加热，气体冷凝法制备纳米微粒。 三、实验步骤： （1）关闭Ｖ1、Ｖ2阀门，对真空室抽气至0.05ｋＰａ附近。 （2）利用氩气（或氮气）冲洗真空室。打开阀门Ｖ1使氩气（或氮气）进入真空室，边抽气边进气（氩气或氮气）约５分钟。 （3）关闭阀Ｖ1，观察真空度至0.13ｋＰａ附近时关闭Ｓ2，停止抽气。此时真空度应基本稳定在0.13ｋＰａ附近。 （4）沿顺时针方向缓慢旋转加热功率旋钮，观察加热电压或电流，同时关注钨丝。随着加热功率的逐渐增大，钨丝逐渐发红进而变亮。当温度达到铜片（或其它材料）的熔点时铜片熔化，并由于表面张力的原因，浸润至钨丝上。测量此时加热电压和加热电流，记录热电偶指示值。 （5）继续加大加热功率时可以见到用作收集器的烧杯表面变黑，表明蒸发已经开始。随着蒸发过程的进展，钨丝表面的铜液越来越少，最终全部蒸发掉，此时应立即将加热功率调至最小。 （6）打开阀门Ｖ2使空气进入真空室，当压力与大气压最近时，小心移开真空罩，取下作为收集罩的烧杯。用刷子轻轻地将一层黑色粉末刷至烧杯底部再倒入备好的容器，贴上标签。收集到的细粉即是纳米铜粉。 （7）在2×0.13ｋＰａ，5×0.13ｋＰａ，10×0.13ｋＰａ处重复上述实验步骤制备，并记录每次蒸发时的加热功率和热电偶电压值，观察每次制备时蒸发情况有何差异。 四、实验数据： 通过观察产生的颗粒，记录如下表： 氮气压力（kPa） 电压（V） 电流（A） 蒸发功率（W） 样品颜色 现象 0.13 6.2 32 198.4 棕红色 钨丝发亮，铜融化，铜微粒附着在烧杯表面，形成很薄的铜样品层。样品层中较厚部分呈现出棕红色，较薄部分为浅棕色。过程中几乎看不到烟雾。 1.3 7.6 34.4 261.44 黑色 钨丝发亮，铜融化，铜微粒附着在烧杯表面，颗粒较细。附着在烧杯上的样品层较厚，整体呈现出黑色。在样品层较薄部分呈现出青黑色和青白色。过程中产生过白烟。 3.9 6.5 30 195 深紫红色 钨丝发亮，铜融化，有明显黑烟产生，样品在烧杯表面形成一道线，大量颗粒聚集时有明显金属色。过程中产生大量黑烟。 查阅资料可知，Cu的蒸汽压温度都随压强增大而增大，即气压越大，加热功率越大。与实验数据并不完全吻合。此将在误差分析中给予分析。 五、实验现象及分析 实验中观察到： 收集到的纳米铜粉末基本呈现黑色。 这是由于纳米微粒的光吸收增强的缘故，当颗粒尺寸减小到纳米级时，有一个宽带吸收光谱，对可见光反射率极低，吸收率极高，因此金属纳米颗粒几乎都呈现黑色； 气压越低，纳米微粒“黑烟”形成越慢，浓度越小。 因为惰性气体的压力越低，碰撞几率越小，则成核速率也越小，黑烟形成越慢并且越不明显。而气压越高，加热功率变大，惰性气体的运动速度越大，与铜碰撞的几率越大，所以随着惰性气体压强的增大，铜蒸发过程的黑烟越明显； 烧杯内壁上半部分出现黑色颗粒层，烧杯内壁下半部分和真空室底板上出现紫黑色颗粒层。 这是由于生成的颗粒线度不同，受重力影响的程度也不同，故较大的颗粒在生成后直接落在真空底板上，较小的颗粒则更容易运动到烧杯内壁上。； 随着惰性气体压强的增大，铜颗粒的颜色发生细微变化，颜色由浅逐渐变深。 这是由于微粒直径增大； 随着惰性气体压强的增大，铜颗粒在烧杯内壁上的分布越不均匀，形成带状；? 随着惰性气体压强的增大，蒸发功率越来越大； 实验产生明显的黑烟。 这与加热功率有关，随着加热功率的提升，铜蒸发速率加快，产生黑烟并且喷射到烧杯表面形成带状。实验中真空系统采用惰性气体动态平衡，压强越大，惰性气体的流动越快，样品在还未到达烧杯壁的时候就已经成核聚集，生成明显的黑烟，因而铜纳米颗粒在烧杯内壁的附着也越不均匀。 第二组实验中产生了白烟。 这可能是因为真空罩中惰性气体不纯，导致氧气进入使得铜氧化了得到白色物质。 六、误差分析 （1）由于实验设备的密封