084-苯醚甲环唑原药标准.docVIP

Q/SSH 前 言 本标准有效期限三年,到期复审。 附录A为资料性附录。 本标准由山东寿光双星农药有限公司提出。 本标准由山东省农药研究所归口。 本标准起草单位：山东寿光双星农药有限公司。 本标准主要起草人：李云。 本标准首次发布日期：2007年5月。 苯醚甲环唑原药 苯醚甲环唑原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称：difenoconazole CIPAC数字代号：687 商品名称：Diridene；Score；Geyser 化学名称：3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚（顺，反比约45：55） 结构式： 实验式：C19H17Cl2N3O3 相对分子质量（按1997年国际相对分子质量计）：406.3 生物活性：杀菌 熔点：76℃ 蒸气压（20℃）：120nPa 溶解度：水5㎎/L，易溶于大多数有机溶剂 稳定性：温度≤300℃稳定，在土壤中移动性小，降解缓慢 范围 本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生成的杂质组成的苯醚甲环唑原药。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1 外观：应是淡黄色至浅棕色粉末或膏状物。 3.2 苯醚甲环唑原药应符合表1要求。 表1 苯醚甲环唑原药控制项目指标 项 目 指 标 苯醚甲环唑质量分数，% ≥ 95.0 酸度（以H2SO4计），% ≤ 0.5 丙酮不溶物质量分数，% ≤ 0.5 水分质量分数，% ≤ 0.8 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T1605-2001中5.3.1“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯醚甲环唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3 苯醚甲环唑质量分数的测定 4.3.1 方法提要 C18为相，对试样中的苯醚甲环唑进行高效液相色谱分离和测定。 试剂 ：色谱纯 苯醚甲环唑标样：已知准确质量分数，≥98.0%。 色谱数据处理机； 色谱柱：150mm×3.9mm （i.d.）,内装C18填充物μm； 高效液相色谱操作条件 (甲醇:水=75:25； mL/min； 230nm； ； 5μL； 。 测定步骤 0.03g（准确至0.0002g），置于0mL容量瓶中，溶解。 0.03g（准确至0.0002g）的试样，置于0mL容量瓶中，溶解。 1.5%时，按照顺序进标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。 计算 X1（%）按式（1）计算： A2m1·P X1= ……………………………………（1） A1·m2 式中： A1—标样溶液中苯醚甲环唑峰面积的平均值； A 2—试样溶液中苯醚甲环唑峰面积的平均值； m1—苯醚甲环唑标样的质量，g； m2g； P—标样苯醚甲环唑的质量，%。 允许差 %。 酸度的测定 4.4.1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02moL/L,按GB/T 601配制和标定； 酚酞指示液：10g/L，按GB/T 603进行配制。 4.4.2 测定步骤 称取试样5g（精确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加入10mL乙醇和50mL水，振摇使试样溶解（或混匀），滴加酚酞指示剂2-4滴，振摇，用氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变为粉红色为终点。同时做空白试验。 4.4.3 计算 试样的酸度X2（%），按式