2．试剂.ppt

* 2．试剂 (1) 5%愈创树脂酊：愈创树脂5g，溶解于75%酒精100mL中，临用时配制。 (2) 5%鲜血水溶液：新鲜动物血液5mL加蒸馏水至100mL，临用时配制 。 * 3．测定方法 取5mL熔化的油脂于洁净的试管中。 滴加5%鲜血水溶液2——3滴，再加入6——8滴5%愈创树脂酊和热蒸馏水5mL，振摇混匀，观察反应。 * 4．判定标准 如有过氧化物，经1-2分钟后混合液呈现浅蓝色，色泽的强度与检样中的过氧化物的含量成正比。其它颜色不能认为是阳性反应。 过氧化物反应呈阳性的油脂，如无酸败的感官征象，应迅速销售利用，不宜久藏。 * (五)过氧化值的测定 过氧化值检测可作为油脂变质的初期指标。 油脂过氧化值检测主要采用硫代硫酸钠滴定法。 * 1．原理 CH3COOH+KI CH3COOK+HI 2HI+R1.CH CH.R2 R1.CH CH.R2+ O O O H2O+I2 I2+2Na2S2O3 2NaS4O6(磺酸钠） * 2．试剂 (1) 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 (2) 三氯甲烷——冰乙酸混合液：取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。 (3) 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 (4) 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。 * 3．操作方法 称取2.00——3.00g混匀（必要时过滤）的样品，置于250mL碘量瓶中，加30mL三氯甲烷——冰乙酸混合液，使样品完全溶解。 加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。 取出加100mL水，摇匀，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。 同时做试剂空白试验。 * 4．计算 （V1—V2）×c×0.1269 X1= × 100 m? X2= X1 × 78.8（ X2= X1 /（10 × 0.1269）） 式中：X1-——样品的过氧化值，POV g/100g； X2——样品的过氧化值，meq/kg； V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； c—— 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m—— 样品质量，g； 0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（c(Na2S2O3)=1.000mol/L）相当于碘的质量，g； 78.8——换算因子 * 5．判定标准 良质动物油脂的过氧化值≤16meq/kg； 变质油脂则大于16meq/kg。 良质植物油（花生油、葵花油、米糠油）≤20meq/kg； * 植物油（菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油≤12meq/kg。 火腿（meq/kg）一级鲜度≤20 、 二级鲜度≤32。 板鸭（meq/kg）一级鲜度≤197 、 二级鲜度≤315。 * 6．说明 (1) 根据感官判断油脂变质程度决定取样量。 (2) 加入碘化钾后，静置时间长短及加水量多少对测定结果均有影响，操作过程中注意条件一致。 * (3) 淀粉指示剂最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴 定碘至浅黄色时再加入淀粉，否则碘和淀粉吸附太牢，终点时颜色不易褪去，致使终点出现过迟，引起误差。 (4) 过氧化值的表示单位：本方法采用百分率（%），也可用毫克当量/公斤（meq/kg）表示，按下式换算： POV（meq/kg）×0.01269= POV（％） 即：POV（meq/kg）＝POV（％）×78.8 * (六) 丙二醛值测定 丙二醛值测定，也称硫代巴比妥（简称TBA）试验