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分析中各种仪器对样品的要求 总结 各种仪器对样品的要求 总结 1. 核磁共振波谱仪： （1）送检样品纯度一般应 95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱 5mg，13C谱 15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增加。 （2）进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 （3）提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）。 2. 红外光谱仪： （1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度； （2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰； （3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置； （4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧； （5）对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。 3. 有机质谱仪： 适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。 4. 气相色谱 - 质谱联用仪： 进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。 5. 液相色谱 - 质谱联用仪： （1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 （2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质。 （3）尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；（4）液相色谱 – 质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。 6. 飞行时间质谱仪： （1）试样的种类、组分及样品量 仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。 （2）样品的溶解性 被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。 （3）纯度 为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。 7. 紫外 - 可见吸收光谱仪： （1）样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在； （2）固体样品量 0.2 g ，液体样品量 2 ml 。 8. 气相色谱仪： 能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过 300 ，不能直接进样的，需经前处理。 9. 液相色谱仪： 样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。 10. 元素分析仪： （1）样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯（含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符； （3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。 11. 离子色谱仪： 样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。 12. 等离子体原子发射光谱仪： 尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中最低（估计）含量是多少？对于溶液，写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、 含氟（ F-）与否 ？因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！ 固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为 1 mol ，样品量：5-50 ml 。如含悬浮物或沉淀，务必过滤。 样品要求处理成溶液。 13. 原子荧光光谱仪： （1）样品分析一般要求 原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。 （2）固体样品 无机固体样品，样品经简单溶解后保持适当酸度。 检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）； 检测锗（Ge），介质为硫酸（5% ，v/v）； 检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5% ，v/v），检测（As）介质也可为硫酸（2% ，v/v）。 由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采