综合性实验一可见分光光度计的性能检查.docVIP

综合性实验 可见分光光度计的性能检查一、实验目的 1．熟悉分光光度计的性能检验方法。 2．掌握可见分光光度计的使用。 二、实验原理 1．分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整； 2．利用镨钕滤光片在529nm波长处的吸收峰来检验波长的准确度； 3．同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时需加以选择配对。 三、仪器与试剂 仪器：72型可见分光光度计，镨钕玻璃滤光片 试剂： 0.02mol/L K2Cr2O7溶液 四、实验内容 1. 稳定度 1 零点稳定度: 仪器在光电检测器不受光的条件下，用零点调节器调至透射零点，观察3 min，读取透射示值的最大漂移量。（2）光电流稳定度仪器波长分别置于仪器光谱范围）两端往中间靠10 nm处，调整零点后，，使光电检测器受光，照射5 nim。用调节器将仪器透射调至95％ 数显仪器调至100％ 处观察min，读取透射示值的最大漂移量。2 波长准确度与波长重复性 镨钕玻璃滤光片的吸收作标准波长，从，连续测量3次，记录波长测量值λi。波长准确度按下式计算： 式中 λi—各次波长测量值 nm ； λs—相应波长标准值 nm 。 ）波长重复性按下式计算： 计算：δλ ？ 结论（示例）：经检验δλ 1nm,符合规定（规定δλ≤1nm）3 吸收池的配套性 将波长置于440 nm处，在同一光径吸收池中分别注入重铬酸钾稀溶液 含铬量约30 mg?L-1 ；在仪器波长700 nm处，分别注入蒸馏水。将其中一池的透射调至95％ 数显仪器100％ ，测量其它各池的透射。透射之差不大于0.5％T的池配成一套使用。五、注意事项 .使用前应进行预热，以使仪器达到良好的工作状态。.非测试时，应打开暗盒盖（关闭光门），以免检测器长时间受光，造成疲劳损。 3.比色皿应手持面；擦拭光面的液滴时用擦镜纸顺一个方向轻轻擦拭，以免磨损光面。 每台仪器所配套的吸收池不能与其它仪器上的吸收池单个调换。 .实验完洗比色皿，并倒置沥干后置比色皿盒中保存。六、提问 1．同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？ 2．检查分光光度计光电流稳定度及波长准确度对测定有什么实际意义？