实验十四药物制剂的稳定性试验资料.pptVIP

* 实验十四 药物制剂的稳定性试验 药学教研室 一、实验目的 学会应用经典恒温法预测药物有效期 二、基本原理 青霉素G钾盐在水溶液中迅速破坏。残余未破坏的青霉素G钾盐可用碘量法测定，即先经碱处理，生成青霉噻唑酸，后者可被碘氧化。过量的碘则用硫代硫酸钠溶液回滴。反应方程式如下： 二、基本原理 随着青霉素G钾盐溶液放置时间增长，残余未破坏的青霉素G钾盐越来越少，故碘液消耗量也相应减小。根据碘液消耗量(毫升数)(它是残余青霉素G钾盐浓度的函数)的对数对时间作图，如为一直线，即表明青霉素G钾盐溶液的破坏为一级反应。 一级反应的反应速度方程式如下： 以可以从速度方程的斜率求出各种温度的反应速度常数。 反应速度常数与温度的关系符合Arrhenius公式： 将反应速度常数的对数对反应温度(绝对温度)的倒数作图，从图中即可求得室温时反应速度常数k25，由此可计算得到室温时的有效期(t0.9): 三、仪器与试剂 仪器：恒温水浴、容量瓶、移液管、洗耳球、碘量瓶、 滴定管等。 试剂： 青霉素G钠盐 70mg/包/组 枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4）100ml/组 醋酸缓冲液（pH4） 1瓶/组 1mol/L氢氧化钠溶液 1瓶/室公用 1mol/L盐酸溶液 1瓶/室公用 0.01mol/L硫代硫酸钠溶液 1瓶/组 0.01mol/L碘液 1瓶/组 淀粉指示液 1瓶/组 四、实验内容 1.加速实验： (1)实验分组、温度及取样时间： (2)试验方法：取青霉素G钠盐一包（70mg）于100ml干燥容量瓶中，用枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液溶解并稀释到刻度；固定于恒温水浴锅中（此时为零时间），并立即用5ml刻度吸管吸取此溶液2份，每份5ml，分别置于两个碘量瓶中，以后每隔一段时间取样一次，每次取样后立即进行含量测定。 四、实验内容 2.含量测定： 空白测定 样品测定 ①5ml样品于碘量瓶 ①5ml样品于碘量瓶 ②5ml 1mol/L NaOH，放置15分钟 ③5ml 1mol/L HCl ②10ml醋酸缓冲液 ④10ml 醋酸缓冲液 ③20ml 碘液，暗处放置15分钟 ⑤20ml 碘液，暗处放置15分钟 硫代硫酸钠滴定（1ml淀粉指示剂），记录消耗硫代硫酸钠体积a 硫代硫酸钠滴定（1ml淀粉指示剂），记录消耗硫代硫酸钠体积b 五、数据处理 将各实验温度的lgCr对t作图，求4个温度下的速度反应常数K（可用Excel辅助，Cr=(a-b)/(a0-b0)）。 根据Arrhenius公式，将4个温度下的K值取对数，与各个温度的lgK对相应绝对温度的倒数，即lgK对1/T作图，求出回归方程（可用Excel辅助）。 将室温25℃的绝对温度数值带入上述回归方程中求出室温下的反应速度常数K25。 根据公式t0.9=0.1054/K25，求出青霉素G钠盐水溶液的有效期。 六、思考题 根据实验数据，求出青霉素G钠盐水溶液的有效期。 从实验结果说明青霉素G钠盐为何以粉针剂形式使用？ *