GC技术培训详解.ppt

* 技术员培训 一、 概述 二、气相色谱仪 三、载气系统 四、进样系统 五、分离系统 六、检测系统 七、故障维修 气相色谱仪 * 概述：　　色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。　　二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。　　目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。适用范围广：　　已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 * 气相色谱仪 ?典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中 流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的 色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成： 　 1. 载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2. 进样系统（包括进样装置和汽化室两部分） 3. 分离系统（主要是色谱柱） 4. 检测、记录系统（包括检测器和记录器） 5. 辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等） * * 三、载气系统 载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来 的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。 * 四、进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射 进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常，汽化室的温度要比使用的最高柱温高 10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。 * 五、分离系统(1) 色谱柱是色谱仪的分离系统。试样中各组分的分离在色谱 柱中进行，因此，色 谱柱是色谱仪的核心部分。色谱往 主要有两类：填充柱和毛细管柱，现分别叙述如下: 1．填充柱 填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢或玻璃， 内径为2—4毫米，长为1—3米。往内装有固定相，固定相 又包括固体固定相和液体固定相两种。 * 五、分离系统(2) 2．毛细管往 毛细管柱又叫空心柱，空心柱分涂壁空心柱，多孔层空 心柱和涂载体空心柱。 涂壁空心柱是将固定液均匀地涂 在内径0．1—0．5毫米的毛钢管内壁而成。毛细管的材 料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性 好、传质阻力小等特点，因此柱子可以做得很长(一般 几十米，最长可到三百米)。和填充柱相比，其分离效率 高，分析速度快,样品用量小。其缺点是样品负荷量小， 因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂； 多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物 质，然后涂上固定液。这种柱容量比较大，渗透性好， 故有稳定、高效、决速等优点。 * 六、检测系统(1) 1．热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector，简称 TCD ) 是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测由热导池池体和敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无 机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。 * 热导池由池体（不锈钢