液相数据处理052 4.docVIP

数据处理试题（0524） 考号：_____________　　　得分：____________ 第一部分：实验测定 一、标准样品（标样）的测定 1、标准样品的配制 配制含环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星一定浓度的标准溶液 2、测定 按国标《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）采样 （）加入抗生素标准溶液。 （2）提取 准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中；将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡min；用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；将上清液倒入5mL烧杯中，以备过柱用。 （3）净化 将固相萃取柱在固相萃取仪上安装好，；取离心所得上清液5.0mL过柱；用水.0mL清洗，挤干；用流动相2.0mL洗脱；并用5mL试管收集洗脱液；用2mL的一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过0.22μm 有机系膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。 三、试样的测定 除不加标外，其他均按加标样品方法进行，得到试样图谱 四、结果计算 1、定性:当加标样与标样组分的保留时间相差±0.05min时可认为是同一药物 2、残留量 请按下式计算空白加标样品中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星质量分数（残留量）X X：加标样中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星的残留量， A：加标样中相应药物的峰面积； As:标准溶液中对应药物的峰面积 CS：标准溶液中对应药物的浓度； V1：提取用磷酸盐缓冲液的体积 V2：过萃取柱所用上清液体积； V3：洗脱用流动相体积 M：加标样的质量 3、加标回收率 回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算 RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算1