台式气相色谱-质谱联用仪不确定度.docVIP

台式气相色谱-质谱联用仪不确定度评估 测量方法 根据JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》提供的方法，将标准物质注入台式气相色谱-质谱联用仪中得到谱图，并根据规程要求计算规范中所要求的信噪比。 数学模型 台式GC-MS校准中，在考虑的各项指标中，主要对信噪比进行不确定度评价，数学模型如下： （1） 其中：——信噪比； ——提取离子（）时的逢高； ——基线噪声。 由式（1）可知，信噪比的不确定度主要来源于： 基线噪声引入的不确定度v 气相色谱质谱联用仪谱图峰高引入的不确定度 方差和数学模型 标准不确定度分量的分析和计算 4.1 峰高引入的不确定度 在实际操作中，待基线稳定后，由于所测气相色谱质谱联用仪使用的是EI源，用校准后微量注射器注入100pg/μL八氟萘-异辛烷溶液1.0μL。峰高引入的不确定度的主要来自风高的重复性，由仪器测得10次峰高丰度为：37312,37593,37849,38204,37144,37384,38038,37459,37512,37884.峰高平均值为：；其风高的标准不确定度按照贝塞尔公式计算如下： 所以：。 4.2 由基线噪声引入的不确定度 待基线稳定后，调解信号至记录显示中部，测得基线噪声为1084色谱工作站显示的最小分度为丰度值100.按均匀分布来计算，，所以由基线噪声引入的不确定度为： 合成相对不确定度 根据公式 2 合成本次测量的不确定度： 取k 2 则本次测量信噪比的相对扩展不确定度为：U 0.34% k 2 。 气相色谱-质谱联用仪的不确定度评估 对几种不同的气质联用仪进行测试评定，测试结果经过分析，其不确定度如下表所示： 不同类型测试组号 不确定度来源 相对不确定度uc 扩展相对不确定度 U （k 2） 峰高引入的不确定度 基线噪声引入的不确定度 1 0.009 0.053 0.17% 0.34% 2 0.008 0.055 0.18% 0.36% 3 0.009 0.053 0.17% 0.34% 4 0.007 0.054 0.17% 0.34% 5 0.008 0.055 0.18% 0.36% 通过对比分析，选用测试性能比较理想的测试结果作为此评定的结果，其中第1、3、4组符合这个要求，测量的不确定度较小。 校准测试能力（CMC）评估 选用性能优异的气相色谱-质谱联用仪进行评估。CMC用单一值表示如下：（600~9999）u