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含金矿物湿法试金预焙烧处理 摘要 王水溶解—活性炭吸附氢醌滴定法是金分析的有效方法，在溶解样品前进行必要的焙烧处理，提高了分析结果准确性。指出了焙烧的目的和意义，提出了样品分段焙烧方法，以及其他的焙烧方法，研究了焙烧温度及焙烧时间对样品分析结果的影响。 关键词 金矿样品 焙烧温度 焙烧时间 矿石中金含量的测定方法有滴定法、原子吸收法、发射光谱法等，但无论采用何种方法，试样能否完全分解对结果的准确测定甚为关键，尤其对于含硫、砷、锑、碳等高的试样，经浮选后这些杂质也被相应的富集，因此必须保证在酸分解之前去掉有害杂质。采用焙烧的方法可以有效地驱除杂质，控制焙烧温度会得到满意化验结果。 1 焙烧的意义和目的 1.1 焙烧有利于酸分解完全 试样采用直接混酸溶样一般适合于氧化矿，通常金常与硫砷锑等化合物伴生，混酸常不能将这些元素氧化为高价态，有的硫仅被氧化为单质状态而包裹、吸附金，使分析结果明显偏低。而采用焙烧方法可以除去这些物质，同时使含水矿物失去结晶水，试样形成多孔状，增大与酸接触面积，有利于试样的溶解。 焙烧可以消除或减少一些干扰物的影响 焙烧可除去汞、铊、碲等对某些方法测金的干扰，能使银生成难溶于酸的硅酸银，减 少银的干扰。试样经HCL—SnCl2 溶液处理后将过滤所得残渣进行灰化，并在800℃ 灼烧1小时，可除去80—90% 的铊。[ 1] 焙烧的目的 焙烧就是将硫、砷、锑、有机物、挥发性物质等有害杂质除去，避免在分解试样时所产生的还原、吸附、包裹、络合等反应的发生，避免试样溶解时的蹦溅所造成的金损失。 焙烧过程及条件选择 2.1 试样的焙烧过程 焙烧过程由于马弗炉空间的限制，供氧有限，最初是以还原性气氛为主，逐渐转化为以氧化性气氛为主，期间样品内各种元素、化合物进行着复杂的反应，试样进行着热分解、脱水、氧化还原、挥发、重新化合等复杂的物理化学反应[2]，因此，选择合适的焙烧条件，对试样分析的准确性非常重要。 2.2试样焙烧条件 2.2.1 温度选择 随着焙烧温度的变化，试样中发生着复杂的化学分解、合成等过程，在不同的温度焙烧决定了样品的处理结果，采用不同温度对样品进行了对比试验。见表1 表1 实验结果 g/t 方法 焙烧 温度℃ 时间 分钟 结果 n 6 平均值 残硫ppm 备注 火金 48.81 48.32 48.76 48.98 48.04 48.89 48.63 焙烧+ 湿法 200—500 90 47.56 47.68 47.13 48.11 47.76 47.91 47.69 200 焙烧不完全 200—600 90 48.35 48.62 48.44 48.48 48.56 48.21 48.44 60 焙烧完全 200—700 90 48.26 48.66 48.59 48.16 48.31 48.46 48.41 75 焙烧完全 200—800 90 48.21 47.88 48.04 47.79 47.91 47.46 47.88 36 结块、粘底 由表中数据看出，在600℃以下焙烧结果明显偏低于火试金法，可能原因是硫化物没有完全除去，导致溶样过程中产生单质硫（硫球）吸附包裹金，结果偏低。在800℃焙烧，偏低原因可能是样品中含有砷（分析结果3.06%），砷与金形成低沸点的砷—金合金，合金挥发导致了金的损失；对于 As:Au＞800:1[3]时，易形成低沸点的合金，高于600℃ ，合金挥发造成损失， As:Au 5:1 时，形成合金的可能性比较小，理论上在400℃就可挥发除去，但在实际操作过程中通常要采用高一点的温度；另外焙烧温度过高导致样品结块，粘附焙烧皿底产生损失。对焙烧后的样品用cs-800红外碳硫分析仪进行残硫分析，平均值见表，说明随着温度升高硫含量降低，但温度高样品结块反而不利于金的分析。综合考虑，选择二段焙烧，采用低温100℃升到400，450，500℃保持温度1小时，再升温700℃保持温度1.5—2小时，焙烧分析结果见表2。 表2 分析结果 g/t 焙烧温度℃ 分析结果 平均值 400—700 47.92 48.36 48.21 48.46 47.89 48.14 48.16 450—700 48.42 48.38 48.51 48.64 48.45 48.56 48.49 500—700 48.52 48.39 48.66 48.49 48.37 48.26 48.45 由表2 数据可以看出，采用450，500℃焙烧1小时，升温700℃继续焙烧2小时，结果基本一致，数据稳定，而400-700℃ 焙烧时数据波动较大。 2.2.2 其他焙烧方法 2.2.2.1 对含锑高的矿样[4] 应先加入3倍锑量的固体氯化铵混匀，从低温升至240