甘露醇质量标准(2015版药典).doc

质 量 标 准 文件编号 页 码 共 3页第1页 文件名称 甘露醇质量标准 版 次 01 制 定 人 制定日期 审 核 人 审核日期 批 准 人 批准日期 颁发部门 GMP办公室 颁发日期 执行部门 质管部、供应部、生产部、仓储部 生效日期 分发部门：GMP办公室、质管部、供应部、生产部、仓储部 取 代： 【药品名称】 甘露醇 【产品代号】 【依据】 中国药典2015年版二部（P124）、中国药典2015年版四部通则 本品为D－甘露糖醇。按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0％～102.0％。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（中国药典2015年版四部通则0612）为166～170℃。 比旋度 取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml,再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,在25℃时依法检查（中国药典2015年版四部通则0621）,比旋度为+1370～+1450。 【鉴别】 （1）取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1238图）一致。 【检查】 酸度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2015年版四部通则0902第一法）比较，不得更浓。 有关物质 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；质 量 标 准 文件编号 页 码 共 3页第2页 文件名称 甘露醇质量标准 版 次 01 精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照溶液；另取甘露醇与山梨醇各0.5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）试验，用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱），以水为流动相，流速为每分钟0.5ml，柱温为80℃，示差折光检测器，检测温度为55℃。取系统适用性试验溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，甘露醇峰与山梨醇色谱峰之间的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。 还原糖 取本品5.0g，置锥形瓶中，加25ml水使溶解，加枸椽酸铜溶液（取硫酸铜25g，枸椽酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加热至沸腾，保持沸腾3分钟，迅速冷却，加2.4% V/V 的冰醋酸100ml和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml，摇匀，加6%（V/V）的盐酸溶液25ml（沉淀完全溶解。如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）的体积不得少于12.8ml。 氯化物 取本品2.0g，依法检查（中国药典2015年版四部通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.003%）。 硫酸盐 取本品2.0g,依法检查（中国药典2015年版四部通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓 0.01% 。 草酸盐 取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液[取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4）]2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5% 中国药典2015年版四质 量 标 准 文件编号 页 码 共 3页第3页 文件名称 甘露醇质量标准 版 次 01 部通则0831 。 炽灼残渣 不得过0.1%（中国药典2015年版四部通则0841）。 重金属 取本品2