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考试作业123
红外光谱仪(IR)
红外光谱仪主要有两种类型:色散型和干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)。色散型红外光谱仪是以棱镜或光栅作为色散元件,这类仪器的能量受到严格限制,扫描时间慢,且灵敏度、分辨率和准确度都较低。随着计算方法和计算技术的发展,20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器—(傅立叶变换红外光谱仪。
一、Fourier变换红外光谱仪(FTIR)
Fourier变换红外光谱仪没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
Fourier变换红外光谱仪工作原理
工作原理:光源发出的红外辐射,经干涉仪转变成干涉图,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。干涉图从数学观点讲,就是傅立叶变换,计算机的任务是进行傅立叶逆变换。
Fourier变换红外光谱仪工作原理图如下
2、Fourier变换红外光谱仪的特点
(1)扫描速度极快
Fourier变换仪器是在整扫描时间内测定所有频率的信息,一般只要1s左右即可。因此它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型红外光谱仪,在任何一瞬间只能观测一个很窄的频率范围,一次完整扫描通常需要8、15、30s等。
(2)具有很高的分辨率
通常Fourier变换红外光谱仪分辨率达0.1~0.005cm-1,而一般棱镜型的仪器分辨率在1000cm-1处有3cm-1,光栅型红外光谱仪分辨率也只有0.2cm-1。
(3)灵敏度高
因Fourier变换红外光谱仪不用狭缝和单色器,放射镜面又大,故能量损失小,到达检测器的能量大,可检测10-8g数量级的样品。除此之外,还有光谱范围宽(1000~10cm-1);测量精度高,重复性可达0.1%;杂散光干扰小;样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响;特别适用于气相色谱联机或研究化学反应机理等。
3、Fourier变换红外光谱仪的应用
红外光谱的最大特点是具有特征性,谱图上的每个吸收峰代表了分子中某个基团的特定振动形式。据此进行化合物的定性分析和定量分析。广泛应用于石油化工、生物医药、环境监测等方面。
定性分析
(1)已知物的鉴定 在得到试样的红外谱图后,与纯物质的谱图进行比较,如果谱图中峰位、峰形和峰的相对强度都一致,即可认为是同一物质。
(2)未知物的鉴定 是红外光谱法定性分析的一个重要用途,涉及到图谱的解析。
定量分析
通过对特征吸收谱带强度的测量求出组份含量。依据朗伯-比耳定律。A=ckl= lgI0/I, 红外光谱的谱带较多,选择余地大,能方便地对单一组份和多组份进行定量分析。 此外,该法不受样品状态限制,能定量测定气体、液体和固体样品,应用广泛。
扫描电子显微镜(SEM)
SEM的结构
(1)镜筒
镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。
(2)电子信号的收集与处理系统
在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。
(3) 电子信号的显示与记录系统
扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。
(4) 真空系统及电源系统
扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,电源系统供给各部件所需的特定的电源。
SEM的工作原理
从电子枪阴极发出的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度
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