超临界萃取和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取分离的研究_张琦pdf.doc

超临界萃取和分子蒸馏技术对 玫瑰精油提取分离的研究 摘 要 用超临界 C02萃取技术提取玫瑰精油,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离 ,得到高质量 的玫瑰精油。基于超临界流体萃取原理, 通过单因素和正交实验研究了超临界 CO2萃取玫瑰精油的最佳工艺 条件:原料粒度 60目, 流量 18L /h,萃取时间 1. 5h,温度 40℃, 压力 16M Pa。初步确定分子蒸馏的工艺参数为 蒸馏温度 60℃、真空度 800Pa、转速 250r /m in、受热时间 2h 关键词 玫瑰香精油 超临界 CO2 分子蒸馏 萃取  　　玫瑰(Rosa rugosa Thunb)为蔷薇科蔷薇属植物 。 直立落叶灌木,花含甜润的香气, 从玫瑰中提取玫瑰 油是最古老的香精油之一。玫瑰具有理气、活血、美 容养颜、收敛等作用、主治月经不调, 跌打损伤、肝气 胃痛, 乳臃肿痛等症。大量研究表明 :玫瑰精油中含 大量的烷烃、香茅醇、香叶醇、橙花醇、丁子香酚甲 醚、单萜和倍半萜等多种化合物, 长期以来一直是国 际食品工业市场流行的花型香精油之一。主要可用 于软饮料、糖果、冰淇淋、调味料、保健食品中。在化 工方面可用来生产高级香料、高级化妆品, 市场价格 昂贵, 需求量十分巨大。传统的水蒸气蒸馏法和有 机溶剂萃取法对精油提取率低并且高温操作条件下 对成分破坏严重。而超临界萃取和分子蒸馏具有操 作温度低、选择性好、分离一步完成、萃取无残留等 特点。玫瑰精油的高效提取 , 必将成为玫瑰转化增 值新的发展方向。 本试验以玫瑰为试材 , 研究了原料粒度、CO2流 量、温度、压力、时间等关键因素对超临界萃取玫瑰 精油的影响并简要探讨分子蒸馏对萃取物的纯化 , 希望为实际生产提供理论依据和技术支持。 收稿日期:2005 - 03 - 24 作者简介:张琦, 女, 1968 年出生, 硕士研究生, 从事现代高新技 术在活性物质提取方面的研究  材料与方法 1 材料与设备 玫瑰花:沈阳宝旺玫瑰花加工种植中心提供。 食用级 CO2 :纯度 99. 9%,沈阳气体制造厂。 121 - 50 - 2江苏华安南通超临界萃取有限公司。 MD - S80分子蒸馏装置 :广州汉维机电有限公 司。 真空冷冻干燥箱:沈阳新阳冷冻干燥有限公司。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 工艺流程 超临界 CO2萃取 :CO2钢瓶 →冷却系统 →高压泵 →萃取釜 →分离釜 Ⅰ →分离釜Ⅱ (循环 ) 分子蒸馏 :分离釜Ⅰ萃取物 →分子蒸馏 (一级脱 气)→分子蒸馏(二级脱臭 )→分子蒸馏 (三级脱色) →产品 1. 2. 2 玫瑰的前处理 玫瑰经 24h 真空冷冻干燥处理 (平均含水量 6%),粉碎 ,过筛备用。 1. 2. 3 萃取条件对萃取效果的影响 影响萃取效果的因素粒度、流量、时间、温度、压 力进行试验, 根据单因子试验, 选择 5因素 4水平进 行正交试验, 探寻萃取玫瑰精油的最佳工艺参数 (见 表 1)。 1. 3 萃取率的计算  萃取率(m g /g)=分离器分离出的油重量 样/品 重量 超临界萃取和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取分离的研究  表 1 水平因素表 水平 因素 粒度 目/ 流量 /L /h 时间 /h 温度 /℃ 压力 M/ Pa 1 20 10 0. 5 30 8 2 40 14 1. 0 40 12 3 60 18 1. 5 50 16 4 80 22 2 60 20 2 结果与分析 2. 1 不同萃取条件对玫瑰精油萃取率的影响 2. 1. 1 原料粒度 从图 1 得, 通过对粒度进行试 验 ,随着粒度减小 , 萃取得率升高;粒度 60 目时, 得 率最高达 5. 7‰;当粒度进一步降低时 , 得率呈下降 趋势。试验表明 ,并不是粉碎粒度越小越好, 过细的 粒度不仅会造成 CO2流通和传质受阻,而且会造成萃 取釜的出口过滤网堵塞,反而影响萃取率。 图 1 粒度对萃取率的影响 2. 1. 2 CO2流量 从图 2可以看出, 随着流量的增 大 ,精油得率也随之升高, 几乎呈线性关系上升, 当 流量由 0L /h上升到 18L /h时萃取率有所提高, 但当 流量超过 18L /h 时, 精油出率变化减缓。因为适当 增加流量,可增大溶剂与物料量比, 使精油溶出速度 加快。但溶剂流速过快 , 超过精油从物料内向溶剂 中扩散的速度,则并不能增加油脂的溶出速度 , 只能 增加 C 02的消耗量。 2 CO 2 流量对萃取率的影响