厦大仪器分析实验一水样中溶解态总铁的测定.docVIP

实验一 水样中溶解态总铁的测定 报告人：陈颖 学号：33120141151687 同组人：谢晓丹、李艳 实验地点：环生楼C207 实验时间:2014年10月09日 1 实验目的 学习如何使用分光光度法测定水样中溶解态总铁的含量以及如何选择适宜的波长进行测定；掌握分光光度计的原理以及使用分光光度法测定水样中总铁的方法原理；掌握如何选择空白以及参比。 2 实验原理 2.1 方法原理 2.1.1 郎伯比尔定律： 当入射光强度和溶液层厚度一定时，溶液的吸光度与溶液的浓度成正比，即A =?bc 式中：A---溶液的吸光度； ?---溶液的摩尔吸光系数，L/(mol·cm); B--溶液层厚度，（cm）; c--溶液的物质的量浓度，（mol/L） 2.1.2 在pH=3~9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物，其反应式为： 图一 生成络合物（邻二氮菲亚铁）的反应方程式 对于Fe3+，可用抗坏血酸还原成Fe2+，将不能被仪器直接检测的物质转化成能够直接检测的物质。该络合物在特定波长处有最大吸收，生成络合物的量与铁含量成正相关，吸光度与络合物的量成正相关。由铁浓度与吸光度之间的关系，绘制出标准工作曲线，从而测定水样中溶解态总铁的含量。 2.2 仪器原理 紫外-可见分子吸收光谱法是研究物质分子吸收200-800波长范围内的吸收光谱、进行分析测定的方法。紫外-可见分子吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级的跃迁。紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器、信号指示系统组成。 光源：常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区。 单色器：一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件，起分光的作用。 吸收池：用于盛放分析试样，包括玻璃和石英两种介质。 检测器：将单色光透过吸收池内溶液后光强变化的光信号转化为电信号并测量的装置。 信号指示系统：是放大检测器输出信号并且以适当的方式指示和记录下来。 3 仪器与试剂 3.1 仪器 UV-1600pc型紫外可见分光光度计，MAPADA INSTRUMENTS 50mL具塞比色管7支；1cm比色皿一个；枪头、卫生纸若干。 3.2试剂 1.0%邻二氮菲；0.01mol/L抗坏血酸；（1+3)100mg/L铁标准储备液，20mg(Fe)/L铁标准使用液（现配）；水样B；超纯水。 4 实验步骤 4.1 配置标准使用液 取适量铁标准储备溶液于比色管中，加水稀释至25mL，得到20mg(Fe)/L铁标准使用液。 4.2 标准曲线绘制 （1）0.00 ，0.50，1.00，2.00，3.00mL，“1”、“2”、“3”、“4”、“5” （2）0.50mL（1+3）（3）“3”号溶液置于紫外-可见分光光度计上进行光谱扫描，以超纯水进行基线校准，测定溶液在190-600nm波长范围内的吸光度并绘制光谱曲线，确定络合物的最大吸收波长。 （4）（A），（C）（A） （1） （2） 图2 络合物（邻二氮菲亚铁）吸收光谱 由此可见，络合物在190-600nm的最大吸收波长为310nm和510nm，本实验选取510nm波长作为测定波长。 5.2 标准工作曲线 在波长510nm条件下对不同浓度的Fe溶液进行吸光度测定，得到标准工作曲线的测定结果和回归方程分别如图3和表一所示。 图3 标准工作曲线 表一 标准工作曲线的测定结果 加入铁标液体积 铁溶液浓度 吸光值A (mL) [mg(Fe)/L] 0.00 0.00 0.004 0.50 0.40 0.085 1.00 0.80 0.164 2.00 1.60 0.314 3.00 2.40 0.590 5.3样品测定 取2支具塞比色管，分别加入2.5mL水样B，经处理、显色后，在510nm波长处，测定其吸光度值，如表二所示： 表2 水样测定结果 加入水样体积 吸光值A （mL） 2.50 0.133 2.50 0.137 根据线性回归方程，A=0.2375C-0.0154（A为吸光值，C为Fe浓度）得， 所测水样浓度C1,C2，C1=（A+0.0154)/0.2375=(0.133+0.0154)/0.2375=0.62mg(Fe)/L;C2= （A+0.0154)/0.2375=（0.137+0.0154)/0.2375=0.64mg(Fe)/L。=0.63mg(Fe)/L 而被测溶液是由V1=2.5mL水样稀释成V2=25mL而得到的，根据公式C3/V2=/V1,换算成水样中溶解