油脂的提取和测定.doc

油脂的提取和测定 范围 本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法； 本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法； 本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg, 实验原理 利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。 反应方程式： CH3COOH＋KI -→CH3COOK＋HI 2HI＋R— CH— CH— R -→R— CH— CH— R＋I2＋H2O O— O O I2＋2Na2S2O3 -→ 2NaI＋Na2S4O6 主要仪器和试剂 索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。 无水乙醚/石油醚 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用； 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用； 硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2S2O3） 0.0020mol/L〕； 淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。现用现配。 操作步骤 样品处理：取样20~30克（m1） 视样品油脂含量而定 于研钵中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。 油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂肪抽提管内，于65～75℃（或70～75℃）条件下用乙醚环流抽提。抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。 去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95～100℃进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。 称取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，摇匀，加入1ml饱和碘化钾溶液，轻轻振摇半分钟，置于暗处放置3min，加入100ml蒸馏水摇匀后，用标准硫代硫酸钠进行滴定，待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为滴定终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 计算：脂肪含量 （m3—m2）/ m1*100% 过氧化值 （V1-V2）*c*0.1269/m）*100 V1---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，单位为ml； V2---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为ml； C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L； m---试样质量，单位为g； 0.1269---与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的碘的质量，单位为g； 计算结果取两位有效数字。 修正 样品处理对过氧化值的影响； 样品提取对过氧化值的影响； 提取物干燥对过氧化值结果的影响。 注意事项 硫代硫酸钠标准溶液的制备：配置溶液时，需要用新煮沸（除去二氧化碳和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将硫代硫酸钠试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量碳酸钠使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。配好的硫代硫酸钠溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置2周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，若发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去重新配制溶液。 加入淀粉指示剂的时间，一定要在溶液呈淡黄色以后，因为过早加入淀粉指示剂将使溶液颜色很深，造成螯合，使颜色不容易退去，使结果偏高。 威海东旺食品 研发部 有限公司 编号 DW-08-054 发放时间 2009-12-22 版本/修订号 1/0 油脂的提取和测定 拟制 卞福爱 批准