石灰石成分分析.docVIP

4石灰石成分分析 一、分析溶液的制备（测CaO、MgO、Fe2O3、AL2O3 将样品粉碎至0.2mm以下,再用研钵研细。称取0.5g试样于铂坩锅中在此800-900℃高温炉中烧7min取出冷却用热水浸取倒入200ml的烧杯中,再加20ml(1+1)HCl溶解熔块,加50ml水充分溶解(加热至沸以便充分溶解)冷却后移入250ml的容量瓶中,稀释到刻度. 二、实验方法 1．SiO2的测定（氟硅酸钾容量法） 称取0.2g试样于铂坩锅中在此800-900℃高温炉中烧14min取出冷却后，加入等量的无水Na2CO3覆盖式样，再于950℃熔融14min，取出冷却后用热水浸取倒入塑料烧杯中，并洗净坩涡（控制溶液体积不大于50ml）加入15ml浓硝酸，冷却至室温加入10ml15℅的氟化钾溶液于塑料棒搅拌下加入固体氯化钾至饱和，放置10-20min，以中速滤纸过滤塑料杯与沉淀用5℅的KCl水溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml5℅KCl-乙醇溶液及格10滴水不1℅酚酞指示剂，用0.15mol/LnaOH标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微粉红色,消耗体积不用记。然后加入200ml沸水(加两滴酚酞用NaOH标准溶液滴定至微粉红色),此时溶液呈无色,再用NaOH标准溶液滴定至微粉红色，记录最后消耗的这点体积为V。 TSiO2×V SiO2℅= ×100 G×1000 TSiO2-每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克 V-滴定时消耗NaOH标准溶液的体积ml G-试样重量g 2． Fe2O3-有毫升EDTA标准溶液相当Fe2O3的毫克数 V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积 mL n-试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比 G-试样重量g 3．Al2O3的测定（铜盐回滴定法） 在滴定铁后的溶液中，准确加入15mL0.015MEDTA标准溶液,然后加入50mL水,以氨水(1+1)调节PH至4左右(用精密试纸检验),将溶液加热至70-80℃时，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸1-2min，取下稍冷，加5-6滴0.2%PAN指示剂溶液,以CuSO4标准溶液滴定至亮紫色. TAL2O3·（V1-kV2）×n AL2O3℅= ×100 G×1000 TAL203-每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3毫克数 V1-加入EDTA标准溶液的体积mL V2-滴定时消耗CuSO4标准溶的体积mL k-每毫升CuSO4标准溶液相当EDTAmL n-试样溶液的总体积与所分取试样 G-试样重量g 4、CaO的测定 准确吸取试样溶液25mL，放入400mL烧杯中，加入5mL（1+1）盐酸及5mL2%氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释350mL加入5mL三乙醇胺及适量的CMP混合批示剂，以20%氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8mL（此时溶液PH值大于13）。用0.015MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,呈现红色。 TCaO·V·10 CaO%= ×100 G×1000 TCaO-每毫升EDTA标准溶液相当于CaO毫升数 V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL G-试样重量g 10-试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积比 5、MgO的测定（络合滴定法） 准确吸取试样溶液25mL，放入400mL烧杯中，加入5mL2%氟化钾溶液，用水稀释350mL，加入1mL10%酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），加入20mL氨-氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铬蓝k-萘酚绿B混合批示剂以0.015MEDTA标准溶液滴定近终点时,应缓慢滴定至纯蓝色。 TMgO·(V2-V1)10 MgO%= ×100 G×100 TMgO-每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数 V1-滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积的mL V2-滴定钙、镁合量消耗EDTA标准溶液的体积mL G-试样重量g 10-试样溶液的总体积与所分取的体积比 药品配制与标定 15%氟化钾溶液:将15g氟化钾(KF.2H2O)溶于100mL水中. 5%氯化钾溶液:将5g氯化钾溶于100mL水中 5%氯化钾-乙醇溶液：将5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL95%乙醇，混匀。 1%