实验2.1温度计校正和熔点的测定案例.pptVIP

有机与高分子化学实验  －有机化学实验 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中: 样品粉末要研细； 填装结实，不应留有空隙； 填装高度2~3 mm，需反复多次(少量多次)； 熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体。 升温：先快后慢（每分钟1~2oC）; 记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时温度）; 记下全熔温度（固体完全消失）； 至少重复两次（用新的熔点管另装样品）； 未知样品，先初测一次，找出熔点范围，待浴温降至熔点以下约30oC左右，再进行精密测定。 熔点管不洁净 如含有灰尘等，能产生4~10 ℃的误差；熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，使熔点降低。 测定熔点有什么现实意义？ 影响熔点测定的因素有哪些？试一一分析。 接近熔点时，升温速度为何要放慢？快了又有什么后果？ 有三种样品，其熔点范围都是149 ~ 150 ℃，试用什么方法可判断它们是否为同一物质？ * * Changsha，* 引 子 干将莫邪剑 吴王使干将铸剑，炉中金铁不熔。干将曰：“吾师铸剑，以女配炉神，金铁熔。”莫邪曰：“先师能以女配炉铸剑，何难于吾乎？”乃投身炉中，金铁熔，“干 将”、