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- 2016-11-22 发布于浙江
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丁二酸;戊二酸;己二酸;高薪液相色谱法
[摘要] 建立了混合二元酸的反相离子对液相色谱法.使极性强、电离常数非常接近的丁二酸、戊 二酸和己二酸得到完全分离。该方法与气相色谱法相比.样品不需预处理,分析速度快。绘制了标准工 作曲线。 [关键词] 高效液相色谱;丁二酸;戊二酸;己二酸;高薪液相色谱法 [中图分类号]TQ652.63 [文献标识码]A [文章编号] lOO6—7906(2002)06—0036—02 己二酸由环己醇或环己酮在铜及钒盐催化剂的作用下,经硝酸氧化制得。同时还有副产物戊二酸、丁二等生成,这些副产物连同少量的己二酸一起作为废料排出[1]。为分离回收混合二元酸,首先必须解决分析测定问题。但因丁二酸、戊二酸和己二酸的电离常数非常接近,故常规电位滴定法无法测定其各自含量,一般采用气相色谱法。又因其极性大、沸点高,需在分析前将酸酯化再进行分析,酯化反应时间长,操作复杂,且三种酸的酯化率很难保证完全相同[2]。离子对色谱法是适用于可解离化合物的液相色谱法之一,以Cu抖为反离子分析混合二元酸是一种新的尝试 ]。笔者以Cu抖为反离子、C— l8反相键合硅胶色谱柱、紫外吸收检测器,对混合二元酸进行了定量测定。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪 器 GE-200高效液相色谱仪:GE-200高压恒流泵,GE-200紫外检测器,赛智科技(杭州)有限公司;
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