总磷作业指导书.docx

水质?总磷的测定-钼酸铵分光光度法 作业指导书1?参考标准??GB?11893-1989?《水质?总磷的测定-钼酸铵分光光度法?》2?范围?可适用于测定地表水，生活污水及工业废水，总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。取25mL样品，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。3原理?在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。?4?仪器和设备?4.1?紫外可见分光光度计?4.2?50ml比色管?4.3 立式压力蒸汽灭菌器5?试剂与溶液5.1硝酸，密度1.4g/mL。5.2?硫酸?，密度1.84g/mL。5.3?硫酸1+1?5.4?硫酸（c=1/2H2SO4）=1mol/L?，将27mL硫酸（6.2）加入到973mL水中。5.5?氢氧化钠溶液：1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。5.6?氢氧化钠溶液：6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。5.7?酚酞指示液（10g/L）：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。5.8?抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配，如不变色则可长时间使用（有时购买来的试剂呈淡黄色，此试剂为不合格产品，会影响实验测定。）?5.9钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于于100ml水中，?在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，贮存于棕色的玻璃瓶中于约4℃保存，至少稳定两个月。5.10过硫酸钾（50g/L）溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100mL，过硫酸钾不易溶于水，可超声波溶解。?5.11浊度-色度补偿液：混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的抗坏血酸溶液（6.8），使用当天配制?。5.12磷酸盐标准贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197±0.001g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线并混匀，此溶液每毫升含磷50.0μg磷（以P计），本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。?5.13磷酸盐标准使用溶液：吸取10.00ml磷酸盐标准贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。6样品的采集与保存?6.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸（6.3）调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂，低温保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。6.2 试样的制备：取25mL样品于50mL具塞比色管中。注：尽量取满瓶水样的样品，取样时应仔细摇匀， 以得到溶解部分和悬液部分均具有代表性的水样。若样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。7?分析步骤?7.1过硫酸钾消解：吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过50ug）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液（5.10）4ml（可用移液枪加），加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲开，将具塞比色管放在大烧杯中，置于高压蒸汽锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2，相应温度为120度时，调节高压蒸汽锅温度使保持此压力30min后，停止加热，压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。?试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作?7.2显色?向比色管中加入1ml抗坏血酸溶液（5.8），混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液（5.9）充分混匀，放置15min，?测量：用10mm比色皿，于700nm波长处，以纯水为参比，测量吸光度，。注：1 如试样消解完有浑浊或有颜色，需做一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3mL浊度-色度补偿液（6.11），但不能加抗坏血酸和钼酸盐溶液。然后从样品的吸光度中扣除空白试样的吸光度。2砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去，硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除，六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去，亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解法或氨磺酸均可以除去，铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%，铜浓度达10mg/L不干扰，氟化物小于70mg/L也不干扰，水中大多数常见离子对显色度影响可以忽略。?7.3校准曲线的绘制：?取7只50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00