苯和甲苯气相色谱实验条件的考察.docxVIP

实验七 苯和甲苯气相色谱条件的考察 一、实验目的 掌握已知物对照法定性的原理和方法 掌握色谱系统条件的改变对实验数据的影响 二、实验原理 色谱过程可以分为两步，先是混合物的分离，然后是各别组份的逐一测定。色谱中有两相。一相是固定相，对气液色谱来说，它是由高沸点的有机溶剂(称为固定液)涂渍在惰性固体(称为担体)的表面所构成，固定相填充在色谱柱内。另一相是流动相，一般采用不与被测组份发生化学反应的氢，氮等气体，称为载气。当载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组份在气液两相间进行反复分配。由于各组份的分配系数不同，使其先后流出色谱柱，从而得到分离。然后，根据组份的化学性质、热导率、电性能、光学等性质，用相应的检测器，通过电子线路，将信号记录下来，得到随时间变化的曲线，称色谱的流出曲线，也称色谱图。对于各组份完全分离的色谱图，色辨峰出现的时间与该组份的性质有关，可用来进行定性分析。峰的高度或峰面积的大小与组份的含量有关，可用来进行定量分析。 三、仪器与试剂 仪器： SHIMADZU GC--14C 气相色谱仪；5ul微量注射器 ； 试剂： 苯对照液：准确量取10ul 苯溶液，置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，密封，待用。 甲苯对照液：准确量取10ul 甲苯溶液，置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，密封，待用。 含二组分的样品混合液：配制含苯、甲苯各约10ul的100ml水溶液于容量瓶中摇匀，密封，待用。 四、操作步骤 1.实验条件 色谱柱：10%PEG—20M 柱 温：100℃ 检测器：150℃ 气化室温度：150℃ 气流速度：N2 30ml/min; H2 30ml/min; 空气 400ml/min; 2.测定步骤 参考后面的仪器开机顺序打开气相色谱主机和计算机 仪器预热（基线走平），约30min后可开始进样 （1）待基线平直后，分别取苯、甲苯对照液0.5 ul注入气相色谱仪，绘制流出曲线，记录各组分的峰宽W、 保留时间 tR（每个样品至少三次重复）。 （2）取稀样品溶液各0.5ul，注入气相色谱仪，绘制流出曲线，记录各组分的峰宽W、 保留时间 tR，以各个组分对照组分的保留时间鉴定样品色谱图中各组分各峰的归属。按照下式计算溶液中苯和甲苯的分离度R R=2(tR甲苯 -tR苯)/(W甲苯+W苯) （3）改变柱温，取稀样品溶液0.5ul，注入气相色谱仪，记录流出曲线，以及各组分的峰宽W、 保留时间 tR，计算溶液中苯和甲苯的分离度R。 比较升温前后，稀样品溶液中各组分保留时间以及分离度的变化。 表一 苯、甲苯对照液色谱流出曲线数据记录 色谱条件：TCOL= 80 ℃ TINJ= 150 ℃ TDET= 150 ℃ RNG: 0-2 分流比： 6圈 进样量： 1ul 样品名称 保留时间tR（min） 峰宽W（min） 苯对照液 1 2.517 2 2.483 3 甲苯对照液 1 2.983 2 2.975 3 2.992 结论 表二 稀样品色谱流出曲线数据记录 色谱条件：TCOL= 80 ℃ TINJ= 150 ℃ TDET= 150 ℃ RNG: 0-2 分流比： 6圈 进样量： 1ul 测定次数 保留时间tR（min） 峰宽W（min） 1 2 3 1 2 3 1 2.492 2.983 2 2.483 2.983 3 2.492 2.983 平均值 结论 五、思考题 1.若组分间的分离度未达到要求，可通过哪些实验条件来加以改善？ 2.不对称峰的出现与和因素有关？如何使色谱峰的对称因子符合要求？开机顺序 1.打开氮气总阀（0.5MPa左右），打开空气源； 2.开色谱主机电源（打开色谱主机右下方黑色键）,设定系统参数COL:150℃ INJ:100℃ DET:150℃； 3.打开气相色谱系统（SYSTEM START）,约5～6分钟，仪器自动升温。 4.此时依次打开色谱主机与计算机的连接器电源和计算机电源，打开色谱运行软件，运行实时分析。 5.按实时监控键MONIT，待检测器温度升到150℃，打开氢气总阀（逆时针方向），减压阀压力调至0.1～0.2Kg. 5.观察仪器主机上氢气的压力，用针形阀调节压力150MPa左右，在检测器出口处点火； 6.在计算机显示界面的实时分析中观察色谱流出曲线，若点火成功，则基线会升高，否则氢气未点着。 7.确定氢气点燃后，用针形阀调节氢气压力至100MPa(调解时速度放慢，以防氢气熄灭)。 8.基线调零（在色谱主机上，依次按零水平调节键ZERO→ON→ENTER,