正丁基锂检测标准.doc

原料检测标准及原始记录 品 名 正丁基锂 代 号 规 格 化工原料 批 号 收检日期 检品编号 分发人/日期 起草/修订人/日期： 标准依据： QC主管审查/日期： 内控质量标准： QA经理批准/日期： 生效日期： 项目 检测内容及结果 性状 取本品10mL于无色透明玻璃瓶中，肉眼观察。 检测结果 （标准依据） 外观： （透明液体） 判定： □ 合格 * □ 不合格 检测日期 年 月 日 检测人/复核人 / 含量 原理：将一个已称重的样品（由两种碱性组成：正丁基锂和其他碱性物质）水解后，用盐酸标准溶液滴定至终点来测定溶液中的总碱。第二个样在一个装有无水溶剂的密闭系统中与1，2-二溴乙烷反应，使其中的正丁基锂生成中性溴化锂，然后加水，是其他碱性物质水解，通过用盐酸标准溶液滴定，碱性杂质被测定。通过两次滴定之差来计算样品中正丁基锂含量。 取A,B两只干燥的250mL锥形瓶，将A瓶充氮气，在另一瓶B中加入50mL水，赞在氮气保护下抽取四氢呋喃（水分不得过0.2%）60mL分别加入A,B瓶中，用10mL注射器抽取10mL 1，2-二溴乙烷注入A瓶中，然手在氮气保护下用5mL的注射器分别抽取1mL正丁基锂溶液，并用分析天平称量后分别注入A,B瓶中，重量分别为MA, MB，摇匀让其充分反应后，加1-2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸分别滴定A,B两瓶至红色消失，记下滴定体积VA,VB.(注：先滴B瓶，滴A瓶前先用少量水稀释一下) 【含量测定条件】 仪器：250ml锥形瓶 酸碱通用滴定管 5mL, 10mL注射器 AL-104(Mettler Toledo)精密天平 仪器编号： 试剂：酚酞指示剂（10g/L） 盐酸标准滴定溶液（c=0.1mol/L） 四氢呋喃（水分不得过0.2%） 原料检测标准及原始记录 品 名 正丁基锂 项目 检测内容及结果 含量 盐酸标准滴定溶液（c=0.1mol/L） 四氢呋喃（水分不得过0.2% 蒸馏水 1，2-二溴乙烷 氮气 计算公式： 杂碱含量： 式中：XLiOH:正丁基锂溶液中杂碱的质量百分数，%； NHCl:盐酸标准溶液的实际浓度（mol/L）； VA:滴定A瓶所用盐酸标准溶液的体积，mL； MA：滴定杂碱时所称取的样品的质量，g； 23.94：氢氧化锂的摩尔质量，g/mol。 总碱含量： 式中：X总:溶液中总碱质量百分数，%； VB:滴定B瓶所用盐酸标准溶液的体积，mL； MB：滴定总碱时所称取的样品的质量，g； 64.08：正丁基锂的摩尔质量，g/mol。 正丁基锂含量：Xn-BuLi= X总- XLiOH×64.08÷23.94 式中：Xn-BuLi:正丁基锂的质量百分数，% 检测结果 （标准依据） NHCl= mol/L MA= g VA= mL MB= g VN= mL XLiOH= % X总= % Xn-BuLi= % （正丁基锂含量应为18-20%） 判定： □ 合格 * □ 不合格 检测日期 年 月 日 检测人/复核人 / 原料检测标准及原始记录 品 名 正丁基锂 项目 检测内容及结果 鉴别 样品送外进行ICP检测，证明有金属锂存在。 检测结果 （标准依据） 结果： （应符合规定） 判定： □ 合格 * □ 不合格 检测日期 年 月 日 检测人/复核人 / 其他 贮存条件：室温，密闭保存 复验期：至 年 月 日 是否复检 □是 □否 有效期：是否有有效期： □是 □否 至 年 月 日 取样量：10mL 取样件数 留样量：0mL 是否留样: □是 □否 附件： □谱图