110530仪分析实验讲义.docVIP

实验一 气相色谱法测定白酒中的甲醇 一、目的 1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。 2.练习基于色谱图的基本计算； 2.练习基于保留值和用已知物对照的的定性分析方法。 二、原理 试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差别，当两相做相对运动时各组分在两相中经多次分配而被分离。 在酿造白酒的过程中，不可避免的有甲醇产生，根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g.L-1（优级）或0.6g.L-1(普通级)。 利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操作条件下分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 Agilent 7890 气相色谱仪、FID检测器：氮气源，毛细管柱 甲醇（色谱纯） 乙醇（色谱纯） 白酒（市售） 四、步骤 1.色谱条件： 色谱柱： 毛细管色谱柱 分流FID检测器，进样量：0.2uL,汽化室温度：150℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25. 2.气相色谱仪的基本操作流程 （1）开启： a、开启载气N2