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- 2016-11-22 发布于浙江
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黄酮类化合物苷元的EI-MS 2个裂解途径: 途径-Ⅰ + 222 120 102 途径-Ⅱ 222 + 105 偶数质量, 偶数电子 78 1.黄酮类基本裂解途径 分子离子峰[ ]很强 M + + + [M-28] + 途径-Ⅰ(RDA裂解)中A 、B + 较强 黄 酮 类 基 本 裂 解 途 径 苯并-δ-吡喃酮 极性移动相(含水 溶剂系统)洗脱时 有机溶剂(如氯仿一甲醇)洗脱时 聚酰胺— 非极性固定相 极性固定相 色谱行为 类似反相分配色谱 正相分配色谱 苷极性>苷元 苷元极性<苷 苷先洗脱 苷元易洗脱 习题:下列黄酮化合物,(1)用聚酰胺柱色谱,含水甲醇梯度洗脱, (2)用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,分别写出洗脱顺序 3.葡聚糖凝胶柱色谱 分离黄酮类化合物的机理:双重性 分离黄酮苷元——靠吸附作用 羟基少,极性小,吸附力弱,先被洗脱。 分离黄酮苷时——分子筛性质起主导作用 糖数量多,分子量大,先洗脱下来。 常用型号:Sephadex-G,Sephadex-LH20 (二)梯度pH萃取法 ——酸性不同的黄酮苷元的分离 酸性: 7,4’- OH>7-或 4’-OH> 一般Ar-OH >5-OH 5%Na
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