高三化学第一轮复习资料：物质的制备.docVIP

化学实验复习(五) ----物质的制备 一.以气体为原料的制备(这类实验基本上都包括气体原料的制备,然后涉及到其它问题的解决) 例1.实验室可用氯气与金属反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（Ⅰ）和（Ⅱ）所示。试回答： B中反应的化学方程式为：__________________； D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方未能是：_________________________。 D中反应的化学方程式为：__________________________。 装置（Ⅰ）的主要缺点是：______________________。 装置（Ⅱ）的主要缺点是：___________________________， 如果选用这些装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：_________________________________________. 例2.晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下： ①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅 ②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HClSiHCl3＋H2 ③SiHCl3与过量H2在1000～1100℃反应制得纯硅 已知SiHCl3，能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。 请回答下列问题： （1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为 。 （2）粗硅与HCl反映完全后，经冷凝得到的SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点－84.7℃），提纯SiHCl3采用的方法为 。 （3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）： ①装置B中的试剂是 。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是 。 ②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是 ，装置D不能采用普通玻璃管的原因是 ，装置D中发生反应的化学方程式为 。 ③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及 。 ④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是 。 a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液 e．Na2SO3溶液 （1）SiO2＋2CSi＋2CO↑（2）分馏（或蒸馏）（3）①浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3气化②有固体物质生成 在反应温度下，普通玻璃会软化 SiHCl3＋H2Si＋3HCl③排尽装置中的空气④bd 二.溶液中物质的制备 例3. 实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。 （1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式： 。 （2）硫酸溶液过稀会导致 。 （3）采用水浴加热的原因是 。 （4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示） 。 （5）溶液趁热过滤的原因是 。 　　塞紧试管口的目的是 。 （6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是 。 （1）Fe+H2SO4（稀）FeSO4+H2↑ （2）反应速率慢 不利于晶体析出,(硫酸亚铁的量太少不利于晶体的析出?) （3）（4）Fe3++2Fe＝3Fe2+ （5）减少FeSO4的损失 防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+ （6）有浅绿色晶体析出 例4.某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为： （1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于 上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩埚应放在 上，不能直接放在桌面上。 实验所用仪器：a 蒸发皿 b 石棉网 c 泥三角 d 表面皿 e 坩埚钳 f 试管夹 （2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼