鉻化砷酸銅防腐劑處理過木材中鉻、砷、銅含量之檢測方法(NIEAT304.docVIP

鉻化砷酸銅防腐劑處理過木材中鉻、砷、銅含量之檢測方法 中華民國97年1月15日環署檢字第0970004880號公告 自中華民國97年5月15日起實施 NIEA T304.20B 方法概要 本方法使用攜帶式X-射線螢光光譜儀（Field portable X-ray fluorescence，以下簡稱FPXRF），於現場快速檢測經鉻化砷酸銅（Chromated Copper Arsenate；CCA）處理過木材中鉻、砷、銅之濃度。若檢測結果其中任一元素平均測值大於100 mg/kg時，即可逕行判定該木材為經鉻化砷酸銅處理之木材，無須再採樣進行實驗室檢測；但檢測結果，若各元素的平均測值均小於100 mg/kg或實驗室因未備有FPXRF設備，無法執行現場快速檢測時，則需依六、採樣及保存規定，將樣品送回實驗室檢測。樣品先經消化處理後，再以感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP/AES)或原子吸收光譜儀進行分析。 適用範圍 本方法適用於測定經鉻化砷酸銅防腐劑處理過木材中鉻、砷、銅含量之檢測。 干擾 FPXRF分析之干擾：參考「土壤和底泥中元素濃度快速篩選方法－攜帶式X-射線螢光光譜儀分析法（NIEA S322）」。 水分含量：木材樣品中水分含量將會是一個主要誤差來源。為降低此類誤差來源，須先將樣品烘乾，乾燥方式可使用對流式（Convection）烘箱。 感應耦合電漿原子發射光譜法之干擾：參考「感應耦合電漿原子發射光譜法（NIEA M104）」。 原子吸收光譜儀之干擾：參考「火燄式原子吸收光譜法（NIEA M111）」，「石墨爐式原子吸收光譜法（NIEA M113）」 設備與材料 FPXRF光譜儀：基本配備包括X-ray射源、樣品置放盒 、X-ray偵測器、數據處理及控制系統。 粉碎機：可粉碎木材樣品至9 mesh（2.0 mm），不鏽鋼材質。 壓錠機：木材樣品粉碎後，壓錠用。 加熱板。 微波消化裝置：參考「沉積物、污泥及油脂中重金屬元素總量之檢測方法－微波消化原子光譜法（NIEA R355）」。 感應耦合電漿原子發射光譜儀：參考「感應耦合電漿原子發射光譜法（NIEA M104）」。 原子吸收光譜儀：參考「火燄式原子吸收光譜法（NIEA M111）」及「石墨爐式原子吸收光譜法（NIEA M113）」。 篩網：32 mesh（0.5 mm）、9 mesh（2.0 mm）不鏽鋼、尼龍或同級品。 烘箱：熱風循環式、可維持溫度 103 ± 2℃。 分析天平：可精秤至 0.1 mg。 刀片：市售美工刀片。 試劑 試劑水：比電阻≧16 MΩ-cm 之純水。 濃硝酸（HNO3）：試藥級。 標準儲備溶液（Standard stock solution）：使用市售經確認濃度之 1000 mg/L Cu、 Cr及As等元素之標準儲備溶液。 Cu、 Cr、As混合標準溶液：，取10.0 mL Cu、 Cr及As標準儲備溶液，移入100 mL量瓶內，以0.15﹪硝酸水定容至刻度。 採樣及保存 ﹙一﹚利用FPXRF執行木材中鉻、砷及銅之檢測時，須視現場情況依木材之尺寸、用途、目的等的不同，採用如下表所示方式，計算木材之採樣及檢測比例，或依採樣計畫書規定辦理。木材數量之計算，不足1支者，無條件進位為整數。 木材數量 採樣及檢測比例 100支（含）以下 10﹪ 超過100支以上部分 5﹪ （二）若以FPXRF測定發現各元素之平均測值均小於100 mg/kg，或因實驗室未備有FPXRF設備時，則需於現場另行採樣後攜回實驗室檢測。木材先除去表面灰塵，避開防腐劑無法滲入之木心部分，在木材同一切面任選2點，以刀片削下表面約5mm厚度之木材削片，混樣成為一重量約為5g的樣品。貯存於塑膠或玻璃瓶中密封以備分析，最長保存期限6個月。 步驟 X-射線螢光光譜儀檢量線之製備： 秤取約3 g未經防腐劑處理之木材削片，在103 ± 2℃之烘箱中乾燥2小時 。 使用研磨機研磨及通過32 mesh（0.5 mm）篩網。 準備6個10 mL之燒杯，分別置入150 mg研磨過篩之木粉。 在各燒杯中分別加入0.5 mL不同濃度之檢量線標準溶液（含0點及5個濃度值），攪拌混合後，在103 ± 2℃烘箱內乾燥至恆重。或另亦可購買市售已知各元素濃度之木粉標準品作為檢量線用試料。 將各個配製的試料放入壓錠機內製作成圓錠(pellet)。 將圓錠放置在X-射線螢光光譜儀之樣品承裝盒內，依FPXRF操作條件製作鉻、砷及銅之檢量線。 以FPXRF現場篩選： 儀器校正：依照廠商之操作手冊或標準作業程序執行相關校正程序。 在現場以攜帶式X-射線螢光光譜儀（FPXRF）檢測，在木材同一切面任選2點，檢測時間各為120秒，並求各元素測值之平均值，若鉻、砷及銅三元素中任一元素平均值大於100 mg/kg時，則不需在現