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中藥有效成分的提取(黛凝归纳)
中药有效成分的提取(黛凝归纳)
一 溶剂法
1、常用溶剂及其性质
极性大小分类
极性
介电常数ε
亲水性溶剂
大
大
亲脂性溶剂
小
小
判断溶液极性的参数
常用提取中药化学成分溶剂,极性大小排序
与水混合后不分层,不能两相萃取
与水混合后分层——从水溶液中两相萃取化学物质
水 甲醇 乙醇 丙酮
正丁醇 乙酸乙酯 氯仿 乙醚(无水) 苯 石油醚
水,醇,酮
醇,酯,仿,醚,苯
相似相溶原理
溶剂提取法的基本原理
极性相似
亲水性溶剂
亲水性中药成分
亲脂性溶剂
亲脂性中药成分
水
水溶性成分
氨基酸,糖
乙酸乙酯,氯仿,
中等极性化合物
游离生物碱,有机酸,
黄酮苷元,香豆素苷元
甲醇,乙醇,丙酮
极性化合物
苷类,生物碱盐,鞣质、
石油醚
油脂,挥发油,游离甾体,萜类化合物
注意
可能存在多种成分之间助溶
溶剂与可被提取成分 P258
水
甲醇,乙醇,丙酮
正丁醇
乙酸乙酯,氯仿,乙醚,苯
石油醚
苷
生物碱盐
鞣质
氨基酸、蛋白质
糖(多糖)
苷
生物碱盐
鞣质
苷
游离生物碱,
有机酸,
苷元,
挥发油,
游离甾体,
萜类化合物
油脂
溶剂提取法常用方法 (适用范围及其特点)
冷提法
适用:对热不稳定成分提取
缺点:效率低、耗时长、溶剂消耗多
热提法
适用:热稳定性好成分
优点:效率高
特点:煎煮法:只能水做溶剂
回流提取法:溶剂消耗量较大
连续回流提取法:溶剂消耗量稍少
但受热提取时间长
浸渍法
渗漉法
煎煮法
回流提取法
连续回流提取法
处理过的药材,
用适当溶剂,
常温下(也可于60-80℃)
浸渍出成分
中药粗粉
不断添加浸出溶剂
从渗漉筒下端出口流出
中药粗粉
水
加热煮沸(可明火)
易挥发的有机溶剂
加热回流提取
索氏提取器
适用有效成分易遇热破坏
含大量淀粉/果胶/黏液质(等杂质)
适用热不稳定成分
适用热稳定成分
适用热稳定成分
适用热稳定成分
不适含挥发成分,
有效成分易热破坏
含大量淀粉中药
不适热不稳定成分
不适受热易分解成分
效率低
时间长
水做提取溶剂易变质发霉
效率较高(上下层存在浓度差,始终不饱和,利扩散)
时间长
溶剂消耗大
操作较麻烦
效率高
操作简单
效率高
溶剂消耗大
操作麻烦
效率高
受热时间长
节约溶剂
水蒸气蒸馏法
适用3条件
挥发性
热稳定性
难溶,水不溶性(或虽可溶于水,但经过盐析后可被不溶于水的有机溶剂提出)
适用物质
挥发油,
挥发性生物碱(麻黄碱(亦满足可溶于水,但经过盐析后可被不溶于水的有机溶剂提出))
小分子(苯醌,萘醌,游离香豆素)
超临界萃取法
方法
超临界流体溶剂
超临界状态下,将超临界流体溶剂与待分离物质接触,
通过控制不同温度、压力
加入不同种类含量夹带剂
选择性依次萃取(极性大小、沸点高低、分子量大小)不同成分
适用范围:
挥发油,生物碱
苯丙素、黄酮
有机酸,苷类,萜类
天然色素
超临界流体
物质处于其临界温度、临界压力以上状态,成为单一相态
兼具液体(高密度,良好溶解性,传质)、气体(高扩散系数,低黏度)优点
二氧化碳 NO2,一氧化二氮N2O
六氟化硫SF6
乙烷、庚烷
氨,二氯二氟甲烷
夹带剂
作为亚临界组分(挥发度介于超临界流体与被萃取溶液之间)
以液体形式、相对较小量加入超临界流体中
二氧化碳超临界流体萃取法
1萃取能力强,提取率高——速度快,周期短
2流程简单,操作方便——易于控制,质量稳定
3 温度低,惰性环境——热不稳定物质提取
4 萃取介质可循环利用——成本低,无溶剂残留(低污染,无公害,无爆炸危险)
5 极性选择范围较广——在一定温度下改变压力/加入合适夹带剂,提取不同极性
6 技术联用——色谱技术(GC、HPLC),IR、MS——高效分析
1脂溶性溶解力强,水溶性弱
2 设备昂贵,折旧比例大
3 更换产品清洗设备难
超声波提取法
方法
超声波(高速强烈空化效应、搅拌作用)破坏细胞膜,
辅助溶剂渗入细胞,加速,提高提出率
优点
速度快
提取率高
无需加热
不改变有效成分结构
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