利用分光光度法同時测定混合染料中三种染色剂成分的初步研究.docVIP

利用分光光度法同时测定混合染料中三种染色剂成分的初步研究 酸性红是一种单偶氮类酸性染料。酸性棕属三偶氮类酸性染料，是一种性能优良的棕色酸性染料,适用于羊毛、丝绸、锦纶等织物的染色，其特点是：溶解性好，牢度高（特别是耐高温色牢度好），上色率高。酸性黑属三偶氮类酸性染料，可用于羊毛、蚕丝的染色和印花，也可用于皮革的着色，是一种蓝光黑色粉末，可溶于水，于硫酸中呈暗紫色。此三种染料以适当比例混合，加入水和助染剂可用于木材的染色。混合染料经过一次木材染色后颜色变浅，一定浓度的染料会被木材吸附，如果需要用此混合染料溶液继续为木材染色，需要按一定比例添加损失掉的染料的量，因此要求测定三种成分的染色剂的减少量。这可通过测定染色前后混合溶液中三种染料的浓度来确定。本文利用解联立方程的方法，在紫外可见分光光度计上实现了对酸性红、酸性棕和酸性黑的混合染料中三种成分浓度的同时测定。 ? 1．原理 多组分定量方法的原理是利用多组分吸光度的加和性，即混合物的总吸光度等于混合物中各组分吸光度之和。从而可以利用解联立方程法求得混合物中各组分的含量。 假设混合溶液中有x, y, z三种成分，而且三种成分之间会互相干扰，见图1。先在波长λ1处测量溶液的吸光度Aλ1x,y,z和纯组分的x, y, 和z的摩尔吸收系数ελ1x, ελ1y和ελ1z，然后再在波长λ2处测量溶液的吸光度Aλ2x,y,z和纯组分的x, y和z的吸收强度ελ2x, ελ2y和ελ2z，最后在λ3处测量溶液的吸光度Aλ3x,y,z和纯组分的x, y和z的吸收强度ελ3x, ελ3y和ελ3z根据吸光度加和原则可知 Aλ1x,y,z=ελ1xlCx + ελ1ylCy + ελ1zlCy Aλ2x,y,z=ελ2xlCx + ελ2ylCy + ελ2zlCy Aλ3x,y,z=ελ3xlCx + ελ3ylCy + ελ3zlCy 上述三式中l为比色皿厚度，在整个实验中为一固定值。各纯组分在不同波长处的摩尔吸收系数ελ1x、ελ1y、ελ1z、ελ2x、ελ2y、ελ2y、ελ2z、ελ3x、ελ3y和ελ3z均可以由已知浓度的纯组分的x, y和z测得，吸光度Aλ1x,y,z、Aλ2x,y,z和Aλ3x,y,z由实验测定，并解联立方乘可以求得各组分的浓度Cx、Cy和Cz。多组分的可以用计算机处理测定结果。 2．实验部分 2.1?仪器和试剂 仪器：TU-1901紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司） 试剂：酸性红、酸性棕和酸性棕固体粉末；使用前和使用后的混合染色剂溶液(沧州正大木业) 2.2实验部分 2.2.1标准溶液配制 ? 1）酸性红标准溶液 准确称取酸性红粉末0.0132g，溶解并转移至100mL容量瓶中，定容。分别移取7.0mL、6.0mL、5.0mL、4.0mL和2.0mL至五只50.0mL容量瓶中，加水至刻度线。计算出其浓度分别为：0.0185 mg/mL, 0.0158 mg/mL, 0.0132 mg/mL, 0.0106 mg/mL, 0.0053 mg/mL 2）酸性棕标准溶液 准确称取酸性棕粉末0.0112g，溶解并转移至100mL容量瓶中。分别移取10.0mL、8.0mL、6.0mL、5.0mL和4.0mL至五只50.0mL容量瓶中，加水至刻度线。计算出其浓度分别为：0.0224 mg/mL, 0.0179 mg/mL, 0.0134 mg/mL, 0.0112 mg/mL, 0.0090 mg/mL 3）酸性黑标准溶液 准确称取酸性红粉末0.0062g，溶解并转移至100mL容量瓶中。分别移取25.0mL、20.0mL、15.0mL、10.0mL和5.0mL至五只50.0mL容量瓶中，加水至刻度线。计算出其浓度分别为：0.0310 mg/mL, 0.0248 mg/mL, 0.0186 mg/mL, 0.0124 mg/mL, 0.0062 mg/mL 2.3确定三种组分各自的最大吸收波长 用2.2中配好的标准溶液（取中间浓度的），在紫外可见(UV-VIS)分光光度计上做光谱扫描，结果见图2。从光谱扫描曲线上确定三种组分（酸性红、酸性棕和酸性黑）最大吸收波长分别为510nm,466nm和618nm。 ? 2.4标准曲线制作 利用2.2中配好的溶液，在确定三个最大吸收波长后，分别做酸性红、酸性棕和酸性黑的工作曲线，一共9条。从而确定三个不同组分在三个不同波长下的标准曲线。 2.5未知样的测定 利用紫外可见分光光度计定量测定稀释10倍后的使用前和使用后的染色剂混合溶液在三个不同波长处（510nm,466nm和618nm）的吸光度。 ? 3．结果与讨论 3.1 测定使用前和使用后的混合染色剂的UV-VIS吸光度值A，结果见表1。 表1 未知样吸光度值的测定 λ(