17动物性食品中-受体阻滞剂残留检测液相色谱-串联.docVIP

DB?? 北京市食品安全地方标准 DB 11/ XXXXX—XXXX ????? 食品安全地方标准 动物性食品中(-受体阻滞剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 ????? （征求意见稿） ????? XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 北京市卫生和计划生育委员会???发布 前??言 本标准为首次发布。主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。 主要起草人：、、、、、等。 食品安全地方标准 动物性食品中(-受体阻滞剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了20种beta-受体阻滞剂的液相色谱串联质谱的检测方法。 本标准适用于猪牛羊肉制品中20种beta-受体阻滞剂的测定。 2 原理 动物性食品样品经酸解提取后，经MCX柱净化，浓缩复溶后经液相色谱/串联质谱仪测定，结合内标法峰面积定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1甲醇（CH3OH，色谱纯） 3.1.2 正己烷（C6H14，色谱纯） 3.1.3三氯乙酸（C2HCl3O2，优级纯） 3.1.4氨水（NH3·H2O，优级纯，浓度25％～28％） 3.1.5甲酸 (HCOOH，色谱纯， 99%)3.1.6高氯酸（O4，优级纯） 3.1.7混合型阳离子交换固相萃取小柱(200 mg, 6 mL, Waters Co.)（或其他公司等效柱） 3.2 试剂配制 3.2.1 0.1％甲酸水溶液：量取1 mL甲酸，用纯水定容至1000 mL 3.2.2 5%氨甲醇溶液：量取5 mL氨水，用甲醇定容至100 mL 3.2.3 5% 三氯乙酸溶液：称取5 g三氯乙酸，用纯水定容至100 mL0.1 mol/L的高氯酸量取 mL高氯酸，用纯水定容至1000 mL 3.3 标准品 3.3.1 β-受体阻滞剂标准 美托洛尔(metoprolol)、普萘洛尔（propranolol hydrochloride）、倍他洛尔（betaxolol）、喷布洛尔（penbutolol sulfate）、索他洛尔（sotalol hydrochloride）、艾司洛尔（esmolol hydrochloride）、吲哚洛尔（pindolol）、奈必洛尔（nebivolol)、纳多洛尔（nadolol）、噻吗洛尔（timolol）、氧烯洛尔（oxprenolol）、阿普洛尔（alprenolol）、卡拉洛尔（carazolol）、醋丁洛尔（ acebutolol）、塞利洛尔（celiprolol）、阿替洛尔（atenolol）、卡维地洛（carvedilol）、比索洛尔（bisoprolol fumarate）、左布诺洛尔（levobunolol hydrochloride）、卡替洛尔（carteolol hydrochloride）。以上各标准品的纯度均大于90.0%，购自TRC公司。 3.3.2 β-受体阻滞剂同位素内标 同位素内标D7-美托洛尔(D7-metoprolol)、D7-普萘洛尔（D7-propranolol hydrochloride）、D5-倍他洛尔（D5-betaxolol）、D6-索他洛尔（D6-sotalol hydrochloride）、D7-吲哚洛尔（D7-pindolol）、D4-奈必洛尔（D4-nebivolol)、D5-噻吗洛尔（D5-timolol）、D7-氧烯洛尔（D7-oxprenolol）、D7-卡拉洛尔（D7-carazolol）、D5-醋丁洛尔（D5-acebutolol）、D9-塞利洛尔（D9-celiprolol）、D7-阿替洛尔（D7-atenolol）、D7-比索洛尔（D7-bisoprolol fumarate）、D9-卡替洛尔（D9-carteolol hydrochloride）。以上标准品均购自TRC公司 3.4 标准溶液配制 3.4.1 标准储备溶液： 精确称取3.3的标准品各0.0100 g，分别用甲醇溶解并定容至10 mL，浓度为1000 mg / L，-18 ℃冰箱中保存，有效期24个月。对于同位素标准品，直接用1mL甲醇溶解，制成10 mg/L的标准溶液，有效期24个月。 3.4.2中间标准工作液：根据需要，用甲醇将标准储备溶液（）配制为适当浓度的标中间准工作液。标准工作液应使用前配制。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱-串联质谱仪 4.2 色谱柱：CORTECS? UPLC C18 色谱柱（1.6 μm 2.1*100 mm） 4.3 电子天平 感量0.001 g 4.4 组织匀浆机