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纳米材料表征技术-TEM XRD表征技术简介 2014-12-23 提纲 纳米材料常用表征方法简介 TEM在纳米技术中的应用 XRD在纳米技术中的应用 纳米材料常用表征方法简介 材料形貌分析： TEM，透射电子显微镜 SEM，扫描电子显微镜 STM，扫描隧道显微镜 AFM，原子力显微镜 元素成分分析 XRD，X射线衍射 EDX，能量色散X射线光谱 XPS， X射线光电子能谱 FTIR，傅里叶变换红外光谱 晶体结构分析 XRD，X射线衍射 TEM，透射电子显微镜 TEM在纳米技术中的应用 仪器结构组成 测试结果分析 仪器工作原理 （1） 电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。 （2） 聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。 （3） 样品室：放置待观察的样品。 （4） 物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。 （5） 中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。 （6） 透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 仪器结构组成 透射电镜照片直观地给出颗粒大小、形状、粒度分布等参数，高分辨透镜还可得到有关晶体结构的信息。 TEM分辨率达0.3nm，晶格分辨率达到0.1～0.2nm。 透射电镜以高能电子束（50 ~200 keV) 穿透样品，根据样品不同位置的电子透过强度不同或衍射方向不同，经过电磁透镜放大后，在荧光屏上显示出图象。 仪器工作原理 TEM的成像原理 吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散色作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 测试结果分析 形貌分析：利用透射电镜可以进行材料的形貌观测，尺寸评估。 结构分析：由于电子波与物质的作用遵循布拉格（Bragg）定律，产生衍射现象，因此TEM兼有结构分析的功能。 透射电镜中的电子衍射基本公式为： R为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d为晶面间距，λ为电子波长，L为有效相机长度。 fo 为物镜的焦距， Mi中间镜放大倍数， Mp投影镜的放大倍数。 Au多晶电子衍射 低碳马氏体电子衍射 Cu孪晶电子衍射 非晶材料电子衍射 XRD在纳米技术中的应用 仪器结构组成 测试结果分析 仪器工作原理 （1） 高稳定度X射线源：提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 （2） 样品及样品位置取向的调整机构系统：样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 （3） 射线检测器：检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 （4） 衍射图的处理分析系统：现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 仪器结构组成 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。由于大量粒子散射光的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 根据特征峰的位置鉴定样品的物相，并可以鉴定物质晶相的尺寸和大小（谢乐公式，半高宽和位置）。通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，可获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构形态等信息。 仪器工作原理 结构分析：应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d。纳米晶粒的大小可用Scherrer公式计算：D = K?/B1/2cos?， K为Scherrer常数，，B1/2为衍射峰的半高宽，? 为布拉格衍射角。 元素分析：应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 测试结果分析 布拉格定律 （Bragg’s law） d 为相邻平行晶面的面间距， 为入射角，? 为入射波长，n 为衍射级数。 满足这个方程则产生衍射。 XRD分析举例 Thank you for your at