第11章晶体薄膜衍衬成像课题.ppt

第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 大块材料上制备薄膜样品大致为三个步骤： 第一步是从大块试样上切割厚度为0.3—0.5mm厚的薄片。 电火花线切割法是目前用得最广泛的方法，见右图。 电火花切割可切下厚度小于0.5mm的薄片,切割时损伤层比较浅,可以通过后续的磨制或减薄除去.电火花切割只能用导电样品. 对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片. 思考：均匀的晶体薄膜样品在透射电镜中的如何成像？ 由于透射电镜中样品的第一幅衍射花样出现在透镜背焦面上，所以若在这个平面上加进一个尺寸足够小的物镜光阑，把B晶粒的hkl衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔并达到像平面，构成样品的第一幅放大像，此时A和B晶粒像亮度将会不同，因为 衍射衬度：这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射称度 明场成像：这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。叫做明场成像，所得的像叫明场像。 暗场成像：如果让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡住可以得到暗场像。 中心暗场成像：如果把入射电子束方向倾斜2?角度，使B晶粒的（hkl）晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置，此时只有B晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，这叫做中心暗场成像 （a）[011]晶带衍射花样（b）和（c）Al-3%Li在双光束条件下的明场像和暗场像 当入射电子受原子强烈散射作用，在晶体内透射波和衍射波之间的相互作用是不能忽视的。 在双光束条件下（只考虑透射束和衍射束），晶体的（hkl）晶面处于精确的布拉格位向，入射束只被激发成透射波和晶面的衍射波，此时这两个波之间发生相互作用 入射波到达样品表面 受晶体内原子散射 产生强度较弱的衍射波 参与散射的原子数目增加 透射波强度不断减弱 能量转移 衍射波强度增大 电子波传播到一定距离时 透射波振幅为零 能量转移到衍射波方向 衍射束可以看作新的入射束 透射束能量和衍射束能量互换 衍射束强度下降 透射束强度变大 这种强烈的透射束和衍射束之间的动力学相互作用，使 和 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，振荡的深度周期叫做消光距离，即 。 理论推导表明： 衍衬理论的两种处理方法 然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，可应用简化了的衍衬运动学理论 按照衍衬运动学理论，不考虑样品对电子的吸收作用和透射束与衍射束的相互作用。 运动学理论简单明了，物理模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地定性说明。下面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和应用。 运动学理论是以下面两个基本假设为基础的： 1、双光束近似 假定电子束透过薄膜试样成像时，除了透射束以外只存在一束较强的衍射束，其它的衍射束大大偏离布拉格条件，它们的强度可视为零。 做这样的假设目的：（1）衍射束偏离布拉格条件使得衍射束强度远比透射束弱，保证衍射束和透射束之间没有能量交换； （2）只有一束衍射束，可以认为衍射束强度和透射束强度之间有互补关系，即I0=IT+Ig。 2、柱体近似 前面我们用晶粒来说明衍射衬度，晶粒这样的成像单元对于TEM来说是太大了，因为晶粒内部的一些亚结构，例如位错、层错、孪晶、极细小的沉淀相往往是以数十或数百埃来计量的。 因此，宏观成像单元无法描述结构细节的成像原因，为此，必须寻找合适的成像单元，这就提出了柱体近似。 假定透射束和衍射束都能在一个晶胞尺寸相当的晶柱内通过，把薄膜晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法即为柱体近似。 经过推导，衍射束的强度为： TEM试样穿孔附近的薄区通常是楔形，由于楔形试样随厚度是连续变化的，衍射强度的变化随着晶体厚度的不同而变化，因此楔形晶体的衍衬图像通常是明暗相间的条纹。 在同一亮度的条纹处，试样具有相同的厚度，这种条纹称为等厚条纹。 等倾条纹 等倾条纹形成原理示意图 对于完整晶体，样品各处的衍射强度ID一样，不显示衬度。 而实际晶体是不完整的，包括 由取向关系改变引起的。例如：晶界、孪晶界、沉淀物与基体界面。 晶体缺陷引起的弹性位移。例如：点、线、面、体缺陷。 相变引起的不完整性。 成分改变而组织不变 组织改变而成分不变，如马氏体相变 相界面（共格、半共格、非共格） 由于缺陷的存在，使得晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生畸变，畸变使缺陷处晶面与电