從冬青叶中提取冬青油的工艺探讨.docVIP

信阳师范学院学报!自然科学版 #$%’()$*+,’-(’./0(12034$))0.0 第56卷第7期8998年:月!;(%()=1,0’10?,,$’@$)A56;$A7#%)A8998 B应用技术研究B 从冬青叶中提取冬青油的工艺探讨 郭鹏5C周竹8C王世存8 !5D信阳师范学院化学化工学院C河南信阳EFE999G8D信阳高级中学C河南信阳EFE999 摘要H对用溶剂浸泡冬青叶提取冬青油!水杨酸甲酯的工艺进行了探讨C结果表明在常温常压下用水I 乙醇体积比为8I5的溶液浸取F2后再进行蒸馏C产率可达7A5JKD 关键词H冬青叶G水杨酸甲酯G浸取液 中图分类号H/LF6ED8 文献标识码HM 文章编号H5997N9O:8!899897N977JN98 冬青系常绿乔木C广泛种植于长江流域以南各 省C树皮暗灰色C小枝浅绿色C叶薄革质C长椭圆形至 披针形C长6P551QC宽8PE1QC其端渐尖C基部楔 形C上面有光泽D冬青叶中所含有的水杨酸甲酯C俗 称冬青油C也叫白珠木油C是一种无色或浅黄色油状 液体C具有冬青香味R5SC其相对密度为5A5JC折光率 为5A67O9C用T04)7 溶液作显色反应呈蓝灰色D冬 青油可用于合金欢U晚香玉U素心兰等日用香精 中R8SC还可以用作有机合成中间体和溶剂R7SC在医药 上用于牙齿防腐U消毒U消炎U镇痛C是制造杀虫剂的 一种原料RESC还用于制造化妆品U油墨U涂料等原料C 也用作合成纤维的助燃剂R6SD因此C对冬青油的提 取及应用已引起了化学工业界的普遍重视D目前C 对冬青油的提取基本上采取浸提法C常用乙醇U乙 醚U氯仿U冰醋酸等溶剂RFSC本实验对春季采集预处 理的冬青叶依次采用水U丙酮U冰醋酸U乙醇U氯仿作 浸提溶剂C并对浸泡时间U蒸馏时间等不同条件下浸 提效果做了对比分析C初步确定了提取冬青油的较 为理想条件D 5 主要仪器及试剂 5A5 主要仪器 减压蒸馏装置!V+76W86G循环水式多用真空 泵!=XMYZG旋转蒸发仪![@96Y=;G温度计 !799\一个G具塞量筒一个G普通玻璃装置一套G 锥形瓶若干G电加热套G阿贝折光仪D5A8 主要试 剂及原料 冬青叶!采集于信阳市谭山包绿化处G乙醇 !][级G冰醋酸!][级G丙酮!][级G四氯化碳 !][级G蒸馏水D 8 实验部分 8A5 冬青叶的预处理 采摘收集6^.左右的冬青叶C洗去泥灰C阴干C 剪碎成51Q宽U8P71Q长的碎片备用D 8A8 冬青油的提取 将不同溶剂浸泡条件下的冬青叶浸取液用旋转 蒸发仪在9A9O:_‘(UE9\条件下分别进行减压加 热蒸馏C将大部分溶剂蒸出C然后将烧瓶中的残余物 质倒入普通烧瓶中C用电加热装置常压蒸馏C收取 85OY88E\之间的馏分进行性质检验H该馏分呈橙 黄色C似牙膏香U有冬青香味C几乎不溶于水C可溶于 乙醇等有机溶剂中C用排水法测得其相对密度约为 5A5JC用阿贝折光仪测得其折光率为5A67O9C若在 该馏分中滴加5P8滴T04)7 溶液C立即呈现蓝灰 色C或将该馏分滴在滤纸上C放在紫外荧光灯下呈黄 绿色萤火D 7 结果与讨论 7A5 溶剂的影响 分别采用蒸馏水U体积比为5I5的乙醇U冰醋 酸U四氯化碳U丙酮6种水溶液作溶剂C称取预处理 过的冬青叶6份各599A9.C放置在6个699Qa 收稿日期H8998N97N75 作者简介H郭鹏!5O:7NC男C河南潢川人C信阳师范学院化学化工学院助教D 77J 万方数据 有编号的细口瓶中!分别加入上述种溶剂各#$$ %’浸泡($)!然后倒出浸提液’用旋转水浴电加热 减压蒸馏装置在$*$+,-./真空度0#$1下进行减 压蒸馏’蒸出大部分溶剂!再用普通蒸馏装置’采用 电加热套加热’收取2(+322#1的馏分’结果列于 表(4 表( 溶剂对浸提效果的影响 编号溶剂浓度取样量56 粗提量 5% 2(+722#1 馏分量5% 产率58 ( 蒸馏水($$ (94# $42: $4,( 2 乙醇(;( ($$ 94( 24#$ 242 9 冰醋酸(;( ($$ $4$ 24($ 24#$ #四氯化碳(;( ($$ #4# (4+$ 24#( 丙酮(;( ($$ #$42 (4: 24(9 由表(试验数据分析知=取样量相同’溶剂用 量0浓度亦相同的条件下’用乙醇浸提效果好’三次 对比试验也表明用乙醇作溶剂效果最佳4 9*2乙醇浓度的影响 采取9*(试验方法’各取($$6样品’进行同一 种溶剂不同浓度下的浸提效果对比试验’将组不 同浓度的溶剂浸提的结果数据列于表24 表2 乙醇浓度对提取效果的影响 编号水;乙醇 浸泡 时间5) 取样量 56 粗提量 5% 2(+7221 馏分量5% 产率58 ( (;( ($ ($$ $4 24#( 24( 2 2;( ($ ($$ 2