阿莫西林原料药量标准BP.docVIP

欧洲药典0260 C16H19N3O5S,3H2O 419.4 61336-70-7 作用：青霉素抗菌剂 准备：阿莫西林胶囊、口服阿莫西林混悬剂、口服克拉维酸混悬剂、克拉维酸药片、克拉维酸分散片 定义 (2S,5R,6R)-6-[[(2R)-2-氨基-2(4-羟苯基)乙酰基]氨基]-3,3-二甲基-7-氧-4-硫代-1-氮杂双环[3.2.0]-庚烷-2-羧酸三水合物 半成品由发酵产品得来 含量：95%~102%(无水物) 特点 外观：白色或类白色的结晶型粉末 溶解性：微溶于水，几乎不溶于乙醇(96%)，几乎不溶于脂肪油中。溶解于稀酸和碱溶液中。 鉴别 先鉴别A，再鉴别B，C 红外分光光度法(2.2.24) 对照：阿莫西林三水合物标准品 薄层色谱法(2.2.27) 试验溶液：溶解待测物质25mg于10ml碳酸氢钠溶液中。 对照溶液(a)：溶解阿莫西林三水合物标准品25mg于碳酸氢钠溶液中。 对照溶液(b)：溶解阿莫西林三水化合物标准品25mg和氨苄青霉素三水化合物标准品25mg于10ml碳酸氢钠溶液中 板：薄层色谱使用硅胶板 流动相：混合丙酮和154g/l的醋酸铵溶液(两者体积比为10:90)，醋酸铵溶液预先用冰醋酸调节pH到5.0. 进样量：1ul 进程：超过15cm 干燥：在室温环境下 检测：放置于碘酒蒸汽下，直到出现点，在日光下观察 系统适应性：对照溶液(b):--色谱出现两个明显分离的点。 结果：用试验溶液在薄层色谱上获得的主要的点和对照溶液获得的点位置、颜色、大小相似。 在150mm长、直径为15mm的试管中放2mg。用0.05ml水润湿并加入2ml硫酸甲醛试剂。搅拌混合试管中的液体；溶液几乎无色。将试管放入水浴锅1min；会变成黑黄色。 试验 溶液S：超声或者缓缓加热，溶解0.1g于充满CO2的水中，并且用50ml相同溶剂溶解。 溶液的外观：溶液不比标准悬浊液II更乳白。 溶解1g于10ml，0.5mol的盐酸中。单独溶解1g在10ml的稀氨溶液中。在溶解之后立刻检查。 pH(2.2.3)：溶液S 3.5~5.5 比旋度(2.2.7)：+290~+315(无水物)，由溶液S决定。 有关物质： 液相色谱(2.2.29)：缓冲溶液pH 5.0. 于250ml，0.2mol磷酸二氢钾中加入氢氧化钠调节pH至5.0，加水至1000ml。 待测溶液(a)：用流动相A溶解30mg待测物质，并用流动相A将其稀释至50ml。 待测溶液(b)：用流动相A溶解30mg待测物质，并用流动相A稀释至20ml。使用前配制。 标准溶液(a)：用流动相A溶解30mg阿莫西林三水化合物标准品，并稀释至50ml。 标准溶液(b)：用流动相A溶解4mg头孢羟氨苄标准品，并稀释至50ml。取5ml加5ml标准溶液(a)并用流动相A稀释至100ml。 标准溶液(c)：取2ml标准溶液(a)用流动相A稀释至20ml。取其中5ml用流动相A稀释至20ml。 色谱柱： 型号：I=0.25，?=4.6mm 固定相：十八烷基甲硅烷基硅胶柱(5um) 流动相：流动相A：乙腈，缓冲溶液pH5.0(1:99 V/V) 流动相B：乙腈，缓冲溶液pH5.0(20:80V/V) 时间(min) 流动相A（%） 流动相B（%） 0~tR 92 8 tR-(tR+25) 0 100 (tR+25)-(tR+55) 0 100 (tR+40)-(tR+55) 92 8 tR=由标准溶液(c)确定的阿莫西林的保留时间 如果流动相的组成乙腈调整到所需的解析度，这种组成将会在梯度和实验中0时间就适应。 流速：1ml/min 检测：波长为254nm 进样：标准溶液(b)和(c)50ul在最初的流动相成分上开始梯度洗脱，50ul待测溶液(b)根据流动相中描述开始梯度洗脱。进流动相A作为空白，根据流动相中描述开始梯度洗脱。 系统适应性：标准溶液(b)：解析度：最小2.0介于阿莫西林和头孢羟氨苄两峰之间；如果必要，调整流动相A：B的配比。 限制：任何杂质：每一种杂质，都不超过从标准溶液(c)色谱中获得的峰(1%) N,N-二甲基苯胺(2.4.26,方法A或B) 最大20ppm 水(2.5.12) 0.1g中含有11.5%~14.5% 硫酸盐灰分(2.4.14) 最大1g中含有1% 试验：对有关物质试验的液相的描述有以下修改。 流动相：流动相A和B的混合最初组成，调整适用范围。 进样：待测溶液(a)和标准溶液(a). 系统适用性：标准溶液(a)：重复性：6次进样最大相对标准偏差1% 根据从公开阿莫西林三水化合物标准品的含量计算C16H19N3O5S的含量百分比 储存：在密封的容器中。 杂质： A．(2S,5R,6R)-6-