油脂的檢测.docVIP

TBA值的测定 1.原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2.试剂和材料 TBA水溶液：准确称取TBA（硫代巴比妥酸）0.288g溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml），相当于0.02mol/L； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml； 丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。 3.测定步骤 （1）标准曲线的绘制 准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于20ml纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5mlTBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 （2）样品测定： 准确称取融化均匀的油脂样品5-10g，置于100ml具塞三角瓶内，加入50ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃ 准确移取上述滤液5ml置于20ml比色管内，加入5mlTBA溶液，混匀，加塞，置于90℃ 4 结果分析 丙二醛含量（mg/kg）= 式中C—从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug) m—样品质量（g） 二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理 生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350 2、 测定步骤 方法一：将油样100ml移入精馏装置内称重，加热，收集150-235℃ 方法二：在已烘干恒重的100ml烧杯内加50-60ml油样，称重，将烧杯放到电炉上加热到250℃，并保持20 min，冷却后称重，其加热减重小于1%的为正常，若大于2%则可疑掺假，若在1-2% 方法三：烟点的差异，在方法2中如在140℃左右油样就开始冒烟则可疑掺假，油脂的烟点（植物和动物油脂）都在190 三、 油脂中石油醚（乙醚）不溶物的检测 1 . 测定步骤 称样品5-10g于烧杯中，加50ml石油醚（沸程60-90℃）溶解后，用定量滤纸过滤，并用石油醚洗烧杯3次，再用石油醚洗滤纸2-3次，将滤纸放到100℃的烘箱中烘 ( m ( m纸- m空白)×100 m样 石油醚（乙醚）不溶物= 式中: m 样—试样重量，g； m空白—空白试验滤纸重量，g； m纸—试样试验滤纸重量，g； 备注：试样试验滤纸和空白试验滤纸的规格型号及重量应一致。 四、 矿物油的定性检测 取1ml样品油于是250ml磨口三角瓶内,加1ml饱和氢氧化钠，再加30ml无水乙醇，电炉上回流3分钟，马上加30ml沸水，若变混浊，则掺了矿物油，否则没有掺矿物油，检出量﹥0.5%。 油脂的酸价的测定： 1 试剂与溶液 1.1乙醚-乙醇溶液（2+1）配制时加入酚酞，并用碱调至中性 1.2 NaOH标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L 1.3酚酞指示剂 1g/L 2 步骤 将需用的锥形瓶烘干；分别移取油脂上层、中层、下层液各1~2ml置于烘干的锥形瓶中精密称量。加入50ml乙醚-乙醇溶液使其溶解，可以微热，加入酚酞指示剂3-5滴,然后用NaOH标准溶液进行滴定至粉红色，且1分钟不褪色为终点。同时做空白 计算： 酸价(mgKOH/g)按下式计算 酸价=C×(V-V0 )×56.1/m 式中： C——NaOH标准溶液的浓度；mol/L V——消耗标准溶液的体积；ml m——样品的重量；g 56.1——与1.00mlC（NaOH）=1.000mol/L相当的以mg表示的KOH的质量。 说明： 酸价是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需KOH的毫克数,同一种油若酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 六.油脂的过氧化值的测定 原理： 油脂氧化过程产生过氧化物，与KI作用，生成游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2试剂与溶液 2.1三氯甲烷—冰乙酸的混合液（4+6） 2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3）=0.01m