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仪分思考题-213
色谱分析
1、在气相色谱法中,用于定性的参数是什么?
2、简要说明气相色谱分析的基本原理
3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么?
4. 在液相色谱中,范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计
5.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
6、气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速u间的关系
7、气相色谱法使用的热导池检测器,产生信号的原理,是利用组分与流动相之间的什么性质
8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时,它们从色谱柱中流出的顺序
9、分配比表示物质在两相中的什么之比
10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面
11、如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难的,可以采取什么方法
12、在色谱柱中,若某组分分配到固定相中的量为ms(单位:g),浓度为cs(g(mL(1),分配到流动相中的量为mL(单位:g)浓度为cL(单位:g(mol(1),则该组分的分配比k是多少
13.理论塔板数n的计算式为_____________________________。在一定长度的色谱柱内,n越多,h越________________。
14.在相同条件下,组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为___________________,亦称_________________。
15.描述色谱柱效能的指标是__________,柱的总分离效能指标是____ ___。
16.测定相对校正因子时,若标准物质的注入量ms为0.435(g,所得峰面积As为4.00cm2;组分i注入量为0.864(g时的峰面积为8.10cm2,则组分i的相对校正因子为_______。
17、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样,汽化了的试样在___________分离,然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。
18、液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?
19.长度相等的两根色谱柱,其范第姆特常数如下:
A (cm) B ( cm2·s-1) C(s)
柱1 0.18 0.40 0.24
柱2 0.05 0.50 0.10
(1)如果载气流速是0.50 cm2·s-1,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大?
(2)柱1的最佳流速是多少?
20. 在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“;半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm,已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解:三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为:
苯: (1+20/60)×[(1200/10)/60]=2.67cm
甲苯:(2+2/60) ×2=4.07cm
乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm
理论塔板数及塔板高度分别为:
同理,甲苯和乙苯分别为:1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm
21 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示:
? 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积
响应值S’ 14.8
0.261 72.6
0.562 133
1.00 42.4
0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解:根据公式:
求得各组分的校正因子分别为:
3.831; 1.779; 1.00; 1.07
代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为:
w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%
w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%
w丙酸=(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
电位分析法
1、电位滴定法的优点
2、测定饮用水中F(含量时,加入总离子强度缓冲液的作用是什么。
3、为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?
4、在电位滴定中,以△E/△V~V作图绘制滴定曲线,滴定终点是哪一点
5、电化学分析法分为哪些
6、单晶膜电极的结构
7、pH玻璃电极膜电位的产生的机理
8、用0.10mol(L(1AgNO3标准溶液,电位滴定Cl(溶液数据如
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