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总氮测定中几个问题的探讨 曹艳萍 （东风监测站 442002） [摘要]：文章试验研究了运用紫外可见分光光度计测定水源水中总氮的含量，考察了各种试剂的空白试验及实验室环境对总氮测定的影响。该方法简单，快速，结果准确，可靠。 [关键词]：总氮 水源水 紫外可见分光光度计 1 引言 我们东风汽车公司水质检验所的前身是东风汽车公司水厂中心化验室，从2003年9月通过了湖北省计量认证/资质认定评审组专家的评审后，更名为东风汽车公司水质检验所，今年7月再次通过了省里的计量认证/资质认定评审组专家的评审，完成了计量认证/资质认定的换证扩项工作。其中总氮项目的测定就是这次扩项工作中新开发的一项检验指标。饮用水的水源水中总氮指标的测定目前采用的是GB11894—89中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。此方法的优点是：步骤相对简单，所需试剂较少。 使用的仪器设备也比较便宜，简便 。但是此方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白试验不容易做好。要做好空白试验，不仅要选择好试剂，还要注意实验用纯水、器皿、灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤等问题。下面就测定过程中应注意的几个方面的问题谈几点个人体会，与大家共同探讨一下。 2 试剂的选择及空白试验 2.1过硫酸钾空白试验 首先，谈一下过硫酸钾的选择问题。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。因为，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度，一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家生产的不同批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。在实验过程中我们先后选用了三个不同产地的过硫酸钾，均为分析纯试剂，分别做了空白实验，结果如下表1所示： 表1三个不同产地过硫酸钾空白试验结果 产 地 国药集团化学试剂厂 武汉江口化学试剂厂 洛阳化学试剂厂 空白值 1.072 0.963 0.036 试验结果很明显，洛阳化学试剂厂生产的过硫酸钾空白吸光值最低，实验结果最理想，最终我们选择了它。另外，碱性过硫酸钾的配制过程也十分重要。掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制方法讲的很简单，在实际的配制过程中。过硫酸钾的溶解速度是很慢的，为了加快溶解，可以采用加热的方法，但是加热温度要控制在60℃以下。否则过硫酸钾会分解失效。我在配制碱性过硫酸钾时，将过硫酸钾与氢氧化钠分别溶解后，再混合定溶。溶解过硫酸钾时，将其放在60℃水浴锅内慢慢溶解，然后等溶解后的氢氧化钠冷却至室温后再把两者混合定溶。这样可以防止过硫酸钾局部过热而分解失效。另外，过硫酸钾的存放也要注意两点：第一点， 应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放。第二点，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，为防止失效，要将其放在干燥器内保存。 2.2石英亚沸水和高纯水的空白试验 总氮测定对纯水的要求非常严格，普通的蒸馏水达不到实验要求。在做实验阶段我分别用了石英亚沸水与高纯水进行比对实验，两者测定的空白值很接近，都能达到要求。由于石英亚沸水烧制费工费时，我现在就用高纯水做空白，效果令人满意。试验结果如表2： 表2石英亚沸水和高纯水的空白试验 波长范围 220nm 275nm 石英亚沸水 0.157 0.048 高纯水 0.154 0.050 2.3 实验室环境问题 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿 等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。测定时使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用高纯水冲洗数次后才能使用。否则，也会造成空白值偏高或平行样之间误差较大的情况发生。试验结果如表3所示： 表3空白值平行样试验 用1+9盐酸浸泡 0.043 0.042 0.040 未用1+9盐酸浸泡 0.052 0.043 0.063 3 消解温度、压力的控制 GB11894—89中要求使用手提式蒸气灭菌器，我们化验室目前没有手提式蒸气灭菌器，依据我们现有的设备，采用了高压蒸气灭菌器进行消解，操作时按照国标要求的方法进行。实验结果相当好。在此环节要注意的关键点是：第一，消解温度一定要控制在恒温的状态。我的经验是要在123℃温度下保持30min。第二，消解完成后，不要立即打开排气阀，要等高压灭菌器的压力表指针自然降到零时，再开启灭菌器的顶盖，冷却。这样做可以避免排气时产生的冲力将比色管的盖子冲开，造成试样的损失，从而影响到试样测定结果的准确度。也只有这 4 比色时的注意事项 总氮测量是在220nm和275nm两个波长下比色的，这是紫外光区，不是可见光区，所以，在测定标准