葡萄酒中的氨基甲酸乙1.doc

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 姜自军1,2，阎雪1,2*(，单纪平1,2，徐刚1,2，慈慧2 （1.国家果酒及果蔬饮品质量监督检验中心，吉林 通化 134001；2.通化市产品质量检验所，吉林 通化 134001） 摘要：建立了顶空液相微萃取/气相色谱仪-质谱联用测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的方法。对影响萃取效率的实验条件进行了优化。采用Rtx-Wax毛细管柱进行检测，以癸烷为萃取溶剂，在60℃、搅拌速度为200r/min条件下对1mL葡萄酒样品萃取30min。该方法对氨基甲酸乙酯的富集倍数为62；在100～1600 μg/L的范围内线性关系良好。相关系数为0.9999；氨基甲酸乙酯的检出限为1μg/L（S/N=3）。实际酒样的加标回收率为81.0%～103.1%。 关键词：顶空液相微萃取；葡萄酒；氨基甲酸乙酯；气相色谱仪-质谱 Applied the method of headspace liquid-phase micro-extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry to the determination of ethyl carbamate in wines JIANG Zi-jun1,2, YAN Xue1,2*, SHAN Ji-ping1,2, XU Gang1,2, CI Hui2 (1. National ratafia and fruits and vegetables drinks quality surveillance test center, Tonghua 134001, China 2. Tonghua manufactured product quality surveillance test institute, Tonghua 134001, China) Abstract：Headspace liquid-phase micro-extraction (HS-LPEM) coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used to determine the ethyl carbamate of wines. Some main experimental parameters that affect the extraction efficiency were optimized. Decane was selected as extraction solvent. The extraction was carried out at 60℃ in a 2mL vial filled with 1mL of sample solution at a stirring rate of 500r/min for 30min. The enrichment factors for the ethyl carbamate was 62. The linear range for the quantification of the ethyl carbamate was 100～1600 μg/L(R2=0.9999) . The limit of detection was 1μg/L（S/N=3）for the ethyl carbamate. Recovery was 81.0%～103.1%. Key word: headspace liquid-phase micro-extraction(HS-LPEM)；wines；ethyl carbamate；gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) 氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate，EC) 又名尿烷，是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物，包括葡萄酒在内的发酵饮料和食品中含有的微量氨基甲酸乙酯早在1943年就被证实是一种致癌物质。加拿大和美国的卫生与预防部门规定佐餐葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量不得超过30μg/L和15μg/L[1]。目前我国尚未对葡萄酒中的EC作出限量标准[2]。 目前，葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的萃取方法有液/液萃取、固/液萃取、固相微萃取及固相萃取柱萃取等几种，但是以上方法各有其缺点和不足[3]。液/液萃取法用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的定量检测, 提取效率很高，但是有机溶剂用量大，容易对环境造成二次污染，而且大部分萃取溶剂都是有毒的，对实验人员的身体伤害比较大；固/液萃取，固相萃取柱萃取仍然要使用较多的有机溶剂；固相微萃取法无需有机溶剂、所需样品量少，灵敏度高，重现