9. 透射电镜5-22-25.ppt

观察纪录系统 这部分的主要作用是提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成 * 真空系统 由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成，它的作用是： 避免电子和气体分子相遇，防止干扰 减小样品污染 延长灯丝寿命 * 操作控制系统 提供透镜组件线圈的电流电压 保证电流电压稳定，防止因电压波动引起色差，从而影响分辨率 提供各种操作模式的选择和切换 提供系统的预警和自动保护装置 * 透射电子显微镜样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 * 透射电子显微镜样品制备 制样要求： a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 b.制样过程要防止污染和改变样品的性质， 如机械损伤或热损伤等； c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。 * 透射电子显微镜样品制备 制样方法 a.粉末法 b.化学减薄法 c.双喷电解减薄法 d.离子减薄法 e.复型法 * 透射电子显微镜样品制备 粉末法 1.主要用于原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，其粒径一般在1μm以下。 2.制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。 * 透射电子显微镜样品制备 制样步骤： a.将样品捣碎； b.将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水，甘油，酒精等，根据试样粉末性质而定； c.观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。 * 透射电子显微镜样品制备 化学减薄法 1.此法是利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。 2.通常采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化学减薄液，因而样品的减薄速度相当快。 * 透射电子显微镜样品制备 制样步骤： a.将样品切片，边缘涂以耐酸漆，防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小； b.薄片洗涤，去除油污，洗涤液可为酒精，丙酮等； c.将样品悬浮在化学减薄液中减薄； d.检查样品厚度，旋转样品角度，进行多次减薄直至达到理想厚度，清洗。 * 透射电子显微镜样品制备 化学减薄法的缺点： 1.减薄液与样品反应，会发热甚至冒烟； 2.减薄速度难以控制； 3.不适于溶解度相差较大的混合物样品。 * 透射电子显微镜样品制备 双喷电解减薄法 1.此法是通过电解液对金属样品的腐蚀，达到减薄目的 。 2.减薄步骤： a.用化学减薄机或机械研磨，制成薄片， 并冲成3mm直径的圆片，抛光； b.将样品放入减薄仪，接通电源； c.样品穿孔后，光导控制系统会自动切断电源，并发出警报。此时应关闭电源，马上冲洗样品，减小腐蚀和污染。 * 透射电子显微镜样品制备 双喷电解减薄法 缺点： 只适用于金属导体，对于不导电的样品无 能为力。 * 透射电子显微镜样品制备 离子减薄法 1.用高能量的氩离子流轰击样品，使其表面原子不断剥离，达到减薄的目的。 2.主要用于非金属块状样品，如陶瓷，矿物材料等。 * 透射电子显微镜样品制备 将样品手工或机械打磨到30~50μm。 用环氧树脂将铜网粘在样品上，用镊子将大于铜网四周的样品切掉。 将样品放减薄器中减薄，减薄时工作电压为5kV，电流为0.1mA，样品倾角为15° 样品穿孔后，孔洞周围的厚度可满足电镜对样品的观察需要。 非金属导电性差，观察前对样品进行喷碳处理，防止电荷积累。 制样步骤： * 透射电子显微镜样品制备 离子减薄法 优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。 缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。 * 透射电子显微镜样品制备 复型法 a.对物体表面特征进行复制的一种制样方法。 b.目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。 c.表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 d.同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差别很大，应根据选用的方法正确解释图像。 * 透射电子显微镜样品制备 复型材料要求 a.复型材料本身在电镜中不显示结构，应为非晶物质。 b.有一定的强度和硬度，便于成型及保存，且不易损坏。 c