第二篇9-透射电子显微预览.ppt

College of MSE, CQU 用不可见性判据确定铝晶体中螺位错线的布氏矢量 a）用020作操作反射 b）用200作操作反射 c）用11-1作操作反射 College of MSE, CQU 二、第二相粒子 这里指那些和基体之间处于共格或半共格状态的粒子，它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度就称为应变场衬度。 College of MSE, CQU 球形粒子造成应变场衬度的原因示意图 图示为一个最简单的球形共格粒子，粒子周围基体中晶格的结点原子产生位移，结果使原来的理想晶柱弯曲成弓形，利用运动学基本方程分别计算畸变晶柱底部的衍射波振幅（或强度）和理想晶柱（远离球形粒子的基体）的衍射波振幅，两者必然存在差别。 College of MSE, CQU Cu-Co合金中球形共格沉淀粒子的应变场衬度 凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变，如果用这些不畸变晶面作衍射面，则这些晶面上不存在任何缺陷矢量（即R＝0，α＝0），从而使带有穿过粒子中心晶面的基体部分也不出现缺陷衬度。 粒子分裂成两瓣，中间是个无衬度的线状亮区。 College of MSE, CQU 图中的操作矢量g311正好和这条无衬度线垂直，这是因为衍射晶面（311）正好通过粒子的中心，晶面的法线为g311方向，电子束是沿着和（311）晶面接近平行的方向入射的。 根据这个道理，若选用不同的操作矢量，无衬度线的方位将随操作矢量而变。操作矢量g总是和无衬度线成90o。 应该指出的是，共格第二相粒子的衍衬图像并不是该粒子真正的形状和大小，这是一种因基体畸变而造成的间接衬度。 College of MSE, CQU 在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会引起基体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别可能是下列原因造成的： 1）由于第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差别造成的衬度。利用第二相提供的衍射斑点作暗场像可以使第二相粒子变亮。这是电镜分析过程中最常用的验证和鉴别第二相结构和组织形态的方法。 College of MSE, CQU 2）第二相的散射因子和基体不同造成的衬度。如果第二相的散射因子比基体大，则电子束穿过第二相时被散射的几率增大，从而在明场像中第二相变暗。实际上造成这种衬度的原因和形成质厚衬度的原因相类似。另一方面因散射因子不同，二者的结构因数也不相同，由此造成了所谓结构因数衬度。 College of MSE, CQU 9.4 透射电镜样品的制备方法 透射电镜样品的一般要求 样品的厚度＜100~200nm 试样的直径＜铜网直径（2~3mm ）。 试样必须是固体，且不含水分。 具有一定的强度和稳定性，在电子轰击下不致损坏。 试样必须清洁，没受污染。 导电,不导电的试样要蒸镀碳膜。 College of MSE, CQU 样品制备方法 透射电镜的试样大致上分为三类：即粉末样、薄膜样和复型样。不同类型的样品制备方法各异。 College of MSE, CQU 1. 粉末样品的制备 1. 用超声分散器将需要观察的粉末在合适的溶液中分散成悬浮液； 2. 用滴管滴几滴悬浮液在预置于电镜铜网中的支持膜上，用滤纸吸干或让其自然干燥; 3. 将样品置于真空镀膜室中，在试样表面蒸镀一层碳膜，即可用于观察。 College of MSE, CQU 2. 薄膜样品的制备 合乎要求的薄膜样品必须具备下列条件： 1）制备过程中，样品的组织结构不发生变化； 2）样品相对于电子束而言有足够的“透明度”； 3）样品应有一定的强度和刚度； 4）不允许表面产生氧化和腐蚀。 College of MSE, CQU 块状材料一般是通过减薄的方法制成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有： 超薄切片法——适用于生物试样。 电解抛光减薄法——适用于金属材料。 化学抛光减薄法——适用于在化学试剂中能均 匀减薄的材料，如单晶体。 解理法——适用于具有一组完善解理的矿物如 云母类、石墨、辉铜矿等。 离子轰击减薄法——适用于无机非金属材料。 College of MSE, CQU 金属薄晶体样品的制备 金属薄晶体样品的制备过程一般包括以下三步： 1）从大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片； 2）对样品薄片的预先减薄（机械法和化学法）； 3）最终减薄（双喷电解抛光和离子薄化）。 College of MS