关于气相色谱仪使用的注意事项.docx

关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。(2)【AOC-20i +s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品 溶剂 标品 空气 等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量 ，进样方式（怎么进）（分流和不分流） 【柱箱】：温度 【ECD】:温度，尾吹流量(3)HP-1长度：30.0m膜厚：0.25um内径：0.25mmID (4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。柱子和检测器分别老化，老化程序如下：a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。]d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”；注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。h.点系统关闭(5)截掉柱子的方法（适合检测器的进样口）：a 取一个新的石墨环，去掉压环上的那根小管；b 把石墨压环座在螺母上，让柱子穿过石墨压环，并且尽可能多留出一段柱子；c把相应的卡尺（上面需要一个扳手固定）和螺母（需要一个扳手来拧紧）相连，用来固定好压环在柱子上的位置；d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断，切的时候最好是一刀为准；e用扳手拧下卡尺（这时压环的柱子上的位置是固定的，不会再移动了）f把螺母和压环连接到检测器上。（5）如果机器的气路不通了，可能是假死机，可以在面板上操作。按FLOW---反复按PF3(on/off)分流比就是你针样品进到进样口后汽化产生的气体，进入色柱与排出进样器的比例。因为样品汽化产生的气体不可能完全进入/search?word=%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%9F%B1fr=qb_search_expie=utf8色谱柱，进行分离，再进入检测器检测。1、/search?word=%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%9F%B1fr=qb_search_expie=utf8色谱柱的载样量不是无限大，过多的样品进入/search?word=%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%9F%B1fr=qb_search_expie=utf8色谱柱会超载，造成分离效能下降，峰变形拖尾，还会使用寿命。所以要分流部份出去。2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后，不可能瞬间一下子进入色谱柱，而是有个时间，但也不能太长，否则谱带会谱宽。所以要及时分流一部份。 比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体，此时只有10份进入了色谱柱，另外100份通过分流系统排到了外面，那么分流比就是1：10（描述不够确切见谅）测/search?word=%E5%88%86%E6%B5%81%E6%AF%94fr=qb_search_expie=utf8分流比一般用/search?word=%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%B5%81fr=qb_search_expie=utf8电子流量测量计和/search?word=%E7%9A%82%E8%86%9C%E6%B5%81%E9%87%8F%E8%AE%A1fr=qb_search_expie=utf8皂膜流量计来测量。而最常用的就是/search?word=%E7%9A%82%E8%86%9C%E6%B5%81%E9%87%8F%E8%AE%A1fr=qb_search_expie=utf8皂膜流量计来测量的。/search?word=%E5%88%86%E6%B5%81%E6%AF%94fr=qb_search_expie=utf8分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气