第六节气相色谱法预览.ppt

* * * * 工作场所空气中不饱和脂肪族酯类化合物的测定方法工作场所 1.丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法 2.丙烯酯甲酯、乙酸乙烯酯的热解吸-气相色谱法 3.甲基丙烯酸甲酯的直接进样-气相色谱法 4.甲基丙烯酸环氧丙酯的吸收液采集-气相色谱法 工作场所空气中卤代脂肪族酯类化合物的测定方法 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中芳香酯类化合物的测定方法 邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱-气相色谱法 工作场所空气中异氰酸酯类化合物的测定方法 TDI和MDI的溶剂采集-气相色谱法 工作场所空气中腈类化合物的测定方法 1.乙腈和丙烯腈的溶剂解吸-气相色谱法 2.丙烯腈的热解吸-气相色谱法 空气中脂肪族胺类化合物的测定方法 三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺和环已胺的溶剂解吸-气相色谱法 * * 工作场所空气中乙醇胺类化合物的测定方法 乙醇胺的吸收管采集-气相色谱法 工作场所空气中肼类化合物的测定方法 肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中芳香族胺类化合物的测定方法 1.苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、对硝基苯胺和苄基氰的溶剂解吸-气相色谱法 2.三氯苯胺的吸收液采集-气相色谱法 工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定方法 1.硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱-气相色谱法 2.硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱-气相色谱法 * * 工作场所空气中杂环化合物的测定方法 1.四氢呋喃和吡啶的溶剂解吸-气相色谱法 2.呋喃和四氢呋喃的热解吸-气相色谱法 工作场所空气中有机磷农药的测定方法 久效磷、甲拌磷、对硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、氧化乐果、杀螟松、异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中有机氯农药的测定方法 六六六和滴滴涕的溶剂洗脱-气相色谱法 工作场所空气中有机氮农药的测定方法 溴氰菊醋和氰戊菊酪的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中炸药类化合物的测定方法 硝化甘油的溶剂解吸-气相色谱法 * * 应用最多的色谱柱是填充柱FFAP和PEG6000柱，应用的检测器有FID、FPD、NPD、ECD，应用最多的检测器是氢焰离子化检测器。 * * 在GBZ/T160中，一些相关的常用固定液性质 商品名 名称 最高使用温度℃ 使用溶剂 FFAP 聚乙二醇20M与2硝基对苯二甲酸的反应产物 270 氯仿 PEG6000 聚乙二醇6000 175 丙酮、氯仿、二氯甲烷 DNP 邻苯二甲酸二壬酯 160 丙酮、氯仿 有机皂土 150 苯、甲苯、二氯甲烷 OV-17 含苯基的聚甲基硅氧烷（中等苯基） 300 丙酮、氯仿、二氯甲烷 QF-1 聚氟代烷基硅氧烷 250 丙酮、氯仿、二氯甲烷 * * ODPN ?，?-氧二丙腈 70 丙酮、甲醇 异三十烷 角鲨烷 150 甲苯、乙醚 OV-101 二甲基硅油 200（270） 氯仿、二氯甲烷、二氯甲烷 SE-30 硅橡胶 300-350 氯仿+丁醇（1+1） * * 固定相 性质 分析对象 最高使用温度℃ 碳分子筛 非极性 分离O2、N2、CO、CH4、CO2、C2烃类 300~400 硅胶 极性 一般气体、N2O、SO2、H2S、SF6、CF2CL2等 400 分子筛 具有强极性表面 H2、O2、N2、CH4、CO等一般永久性气体及NO、N2O等 400 高分子多孔小球（GDX） 有不同极性各种类型 CO、CO2、CH4、低级醇类等，及SO2、H2S、NH3、NO2等 400 * * 苯的溶剂解吸－气相色谱法 1 原理 空气中的苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2 仪器 2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。 2.3 溶剂解吸瓶，5ml。 2.4 微量注射器，10?l。 2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱 1：2m×4mm，PEG 6000（或FFAP）: 6201红色担体 =5:100。 色 谱 柱 2： 30m×0.53mm×0.2?m，DB-1. 色 谱 柱 3：30m×0.53mm×0.2?m，FFAP。 柱 温：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：250℃； 载气（氮气）流量：40ml/min。 * * 3 试剂 3.1二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。 3.2 PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土-34，均为色谱固定液。 3.3 6201红色担体，60～80目。 3.4 标准溶液：苯，色标。或用国家认可的标准溶液配制。 * * 4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.1