实验4乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定案例.pptVIP

*/10 在线答疑：wyuchemygm@126.com fusl@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定 实验4 乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定 4.1 实验目的 (1) 学习固体物质提纯的一般方法。 (2) 掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作 技术。 4.2 实验原理 重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。 粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。 台天平称取1.0g 粗乙酰苯胺 100mL 锥形瓶 加热搅拌 至溶液沸腾 加入5mL 蒸馏水 停止加热 40mL蒸馏水 4.3实验步骤 1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色 稍冷后加入 少许活性炭 搅拌后继续加热 使溶液微沸5min 烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 （如下图） 趁热过滤 上述溶液 滤液收集于 100mL烧杯中 用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸 少量蒸馏 水洗涤 2.过滤与抽滤 冷水冷却 结晶完全后，用 布氏漏斗抽滤 干燥器 中冷却 滤纸连同结晶 转移至表面 皿，75℃烘干 滤纸