基质效应对不同蔬菜中有机磷残留检测的影响.doc

基质效应对不同蔬菜中有机磷农药残留检测的影响 姜慧梅 江苏省海门市农产品质量检测中心 江苏海门 226100 摘要：通过爱用不同机制，对五类蔬菜中十种有机磷农药残留进行了检测，明确了不同的基质溶液对检测结果的影响程度。建议今后的检测过程中合理地利用基质效应，尽量采用蔬菜分类检测，不同种类的蔬菜采用不同的基质，这样能够大大减少基质带来的干扰，提高结果的准确性。 关键词：蔬菜；有机磷农药；基质效应 有机磷农药是目前我国使用最广、用量最大的一类农药。农药的大量使用在有效控制病虫害的同时，也会带来农药残留超限的风险。农药残留污染不仅对人们的身体带来危害，还会对生态环境造成污染和危害。因此，如何有效地控制、监测农药残留污染，成为人们非常关注的问题。本文针对有机磷农药检测过程中容易受基质效应的影响，特别对蔬菜中有机磷农药残留进行不同基质效应的试验，找出了提高有机磷农药残留回收率的方法。 1材料与方法 1.1材料 蔬菜样本：甘蓝类选择甘蓝为代表样品，茄果类悬着茄子为代表样品，瓜类悬着黄瓜为代表样品，白菜类选择大白菜为代表样品，绿叶类选择小白菜为代表样品。根据NY/T761-2008标准，用气相色谱法进行分析。 主要仪器：气相色谱仪（安捷伦6890）、匀浆机（）、恒温水浴锅等。 主要试剂：乙腈、丙酮（均为色谱纯）、氯化钠（分析纯）。 分析项目：甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷。 标样浓度：10个有机磷农药浓度均为100mg/l，配成10 mg/l的混标溶液，备用。 1.2样品的前处理 1.2.1试料制备 取蔬菜样品可食用部分材料，五类蔬菜分别取3kg左右，用干净的布擦去表面的附着物，采用对角线分割法，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，分别放入广口瓶中，编号，备用。 1.2.2提取 分别称取25.0克的试料放入三角瓶中，各添加10 mg/l的混标溶液0.5ml，摇匀，静止15min。再分别加入50.00ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液30ml-40ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温条件下静止30min，使乙腈和水相分层。 1.2.3净化 从100ml具塞量筒中吸取10.0ml乙腈溶液，放入150ml烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅中加热，被内缓缓通入氮气留，蒸发近干，一定要控制近干的程度，否则甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果结果会偏低。加入2.0ml丙酮溶解，完全转移至10.0ml刻度试管，定容至5.0ml，摇匀待测。每个蔬菜样品做三个平行样。 1.2.4基质溶液的制备 分别称取25.0g的上述试料放入250ml的三角瓶中，各加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min，滤液收集到装有5 g-7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液30ml-40ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温条件下静止30min，使乙腈和水相分层。每个样品分别吸取20.0ml乙腈溶液2份，下同1.2.3，分别定容至10.00ml，备用。 1.2.5标准溶液的配制 分别吸取10的混标溶液100ul，用1.2.4的基质溶液定容至5.00ml，即得到0.20mg/l的混标溶液。 1.3测定 1.3.1上机测定参考条件 1.3.1.1色谱柱：安捷伦公司生产的DB-17柱子，30m×0.32mm×0.25um； 进样口温度：230℃；检测器温度：300℃ 1.3.1.2柱温：90℃(保持1min) 1.3.1.3气体及流量：载气，氮气（99.999%），流速，1.0ml/min 1.3.1.4进样方式：自动进样 1.3.2色谱分析 分别吸取标准溶液和添加样品1ul，以柱保留时间定性，以添加的样品溶液峰面积与标准溶液的峰面积比较定量。每三个平行样前后做标准溶液进行计算，以减少有机磷稳定造成的误差。 2结果与分析 2.1标样和样品同一基质结果 由表一可以看出，标样同一基质，所有样品的回收率都，黄瓜的回收率最好，平均回收率为，其次是 2.3以大白菜为基质溶液的结果 由表3可以看出，使用以大白菜为基质的标准溶液计算，对另外积累蔬菜的结果影响都是不同程度地偏大，尤其是对甘蓝的影响特别大，回收率已经超过了标准规定120%，直接影响了检测结果的准确性。 3讨论 综上所述，不同种类的蔬菜采用和本底一致的基质，添加回收率最好。采用黄瓜作为公共基质，茄果类如妻子添加回收率会偏大许多；采用大白菜作为公共基质，小白菜、茄子、黄瓜、甘蓝等几类蔬菜的添加回收率也会偏大许多。这就表明，如果基质选的不好，直接影响检测结果的准确性。在拖过气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的过程中，基质效应显著存在。基质效应由基质含量及种类、有机磷农药种类及浓度等因素决定