第三章 残留物质的检测技术.ppt

五、注意事项 1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。 2．色谱柱要用硬质玻璃柱，若采用不锈钢柱，金属易引起农药分解。 3．分析液体样品中有机氯农药采样时，应用玻璃瓶，不能用塑料瓶，因塑料瓶对有机氯农药测定有严重影响。 4．电子捕获检测器有放射源，故检测器的出口一定要接到室外，且每6个月应测试一次有无放射形泄漏。 5．电子捕获检测器的操作温度一般为250-300℃，无论柱温多么低，检测器的温度均不应低于250℃，否则，检测器很难平衡。 第三章　残留物质的检测技术 二 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T 5009.20-2003 原理： 果蔬中有机磷残留 提取 有机溶剂 净化 气化 注入GC 浓缩 色谱柱中 分离 FPD 检测 记录色谱峰 比较样品和标准品的色谱峰 外标定量（多用峰高） 第三章　残留物质的检测技术 仪器与试剂 （一）仪器 1．气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD） 2．电动振荡器 3．组织捣碎机 4．旋转蒸发仪 第三章　残留物质的检测技术 （二）试剂 1．二氯甲烷 2．无水硫酸钠：在700℃灼烧4h后备用。 3．中性氧化铝：300℃活化4h。 4．有机磷农药标准贮备液：分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀释至100mL，放在冰箱中保存。 5．有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于1.0μg，稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg。 第三章　残留物质的检测技术 实验步骤 （一）样品处理 1．蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。称取10.0g混匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加30g～100g无水硫酸钠脱水（根据蔬菜含水量），剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2g～0.8g活性炭脱色（根据蔬菜色素含量）。加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。 第三章　残留物质的检测技术 2．谷物：脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（脱油）（小麦、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。若农药残留过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进样。 第三章　残留物质的检测技术 （二）色谱条件 1．色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1.5m～2.0m。 担体：酸洗二甲基二氯硅烷化白色担体 （1）分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱 ①2.5％SE－30（甲基硅橡胶，极弱极性）和3％QF－1（三氟丙基甲基聚硅氧烷，中等极性）混合固定液 ②1.5％OV－17（苯基甲基聚硅氧烷，中等极性）和2％QF－1混合固定液 第三章　残留物质的检测技术 （2）分离测定甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷的色谱柱 ①3％PEGA（聚乙二醇己二酸酯，较强极性 ）和5％QF－1混合固定液 ②2％NPGA（己二酸新戊二醇聚酯，中等极性 ）和3％QF－1混合固定液 2．气流速度：载气为氮气80mL/min；空气50mL/min；氢气180mL/min（根据仪器选择各自的最佳比例条件）。 3．温度：进样口220℃；检测器240℃；柱温180℃，但测定敌敌畏（其稳定性差）为130℃。 第三章　残留物质的检测技术 （三）测定 将有机磷农药标准使用液2μL～5μL分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高，分别绘制有机磷农药标准曲线。同时取试样溶液2μL～5μL注入气相色谱仪中，测得峰高，从标准曲线图中查出相应的含量。 二氯甲烷作提取剂 毒性较小 较便宜 说明：国际上多用乙腈作为有机磷农药的提取剂及分配净化试剂，但其毒性较大，且较贵。 第三章　残留物质的检测技术 三 氨基甲酸酯类农药残留的测定 GC—ECD法测定氨基甲酸酯类农药残留与本节有机磷农残的气相色谱测定方法相同，详见GB／T 5009.104-2003。 第三章　残留物质的检测技术 GC—FPD法测定拟除虫菊酯类农药残留，详见 NY/T 761-2008。 四 拟除虫菊酯类农药残留的测定 第三章　残留物质的检测技术 第二节 食品中兽药残留及其检测 一、兽药残留的种类与危害 典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。但是，随着集约化养殖生产的开展