01048紅参检验操作规程.doc

编号： YP-TP-0-01048-01 题目： 红参检验操作规程 共 4 页 1 页 建立红参的检验操作规程。 范围： 适用于红参的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 红参 2 编码 YL 01048 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目 4.1 性状 本品主根呈纺锤形、圆柱形或扁方柱形，长3～10cm，直径1～2cm。表面半透明，红棕色，偶有不透明的暗黄褐色斑块，具纵沟、皱纹及细根痕；上部有时具断续的不明显环纹；下部有2～3条扭曲交叉的支根，并带弯曲的须根或仅具须根残迹。根茎(芦头)长1～2cm，上有数个凹窝状茎痕(芦碗)，有的带有1～2条完整或折断的不定根(芋)。质硬而脆，断面平坦，角质样。气微香而特异，味甘、微苦。 页 页 ??? 粉末淡黄白色，树脂道碎片易。见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10～56μm。淀粉粒糊化，轮廓模糊。 4.2.4.2 取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板(厚500μm)上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 4.3 检查 水分 照“水分测定法”（附录Ⅸ H第一法）测定，不得过12.0%。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器、水浴锅 编号： YP-TP-0-01048-01 题目： 红参检验操作规程 共 4 页 页 时间(分钟)??? 流动相A(％)??? 流动相B(％) ???????0～25?????????? 19?????????????? 81 ???????? 35～55???????? 19→29?????????? 81→71 ???????? 55～70?????????? 29?????????????? 71 ???????? 70～100???????? 29→40????????? 71→60 ?? ?对照品溶液的制备? 精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rbl对照品，加甲醇制成每1ml中分别含0.5mg，0.3mg，0.5mg的混合溶液，摇匀，即得。 ??? 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 ?分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式 编号： YP-TP-0-01048-01 题目： 红参检验操作规程 共 4 页 页X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1(C42H72014)和人参皂苷Re(C48H82018)的总量不得少于0.25％，人参皂苷Rbl(C54H92023)不得少于0.20％。 蚅肂