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01048紅参检验操作规程
编号:
YP-TP-0-01048-01 题目:
红参检验操作规程 共 4 页
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建立红参的检验操作规程。
范围:
适用于红参的检验。
责任者:
饮片质量管理部对本规程的实施负责。
内容:
1 品名 红参
2 编码 YL 01048
3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目
4.1 性状 本品主根呈纺锤形、圆柱形或扁方柱形,长3~10cm,直径1~2cm。表面半透明,红棕色,偶有不透明的暗黄褐色斑块,具纵沟、皱纹及细根痕;上部有时具断续的不明显环纹;下部有2~3条扭曲交叉的支根,并带弯曲的须根或仅具须根残迹。根茎(芦头)长1~2cm,上有数个凹窝状茎痕(芦碗),有的带有1~2条完整或折断的不定根(芋)。质硬而脆,断面平坦,角质样。气微香而特异,味甘、微苦。 页
页
??? 粉末淡黄白色,树脂道碎片易。见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10~56μm。淀粉粒糊化,轮廓模糊。
4.2.4.2 取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板(厚500μm)上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
4.3 检查
水分 照“水分测定法”(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过12.0%。
4.5 含量测定
4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器、水浴锅
编号:
YP-TP-0-01048-01 题目:
红参检验操作规程 共 4 页
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时间(分钟)??? 流动相A(%)??? 流动相B(%)
???????0~25?????????? 19?????????????? 81
???????? 35~55???????? 19→29?????????? 81→71
???????? 55~70?????????? 29?????????????? 71
???????? 70~100???????? 29→40????????? 71→60
?? ?对照品溶液的制备? 精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rbl对照品,加甲醇制成每1ml中分别含0.5mg,0.3mg,0.5mg的混合溶液,摇匀,即得。
??? 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 ?分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
计算公式
编号:
YP-TP-0-01048-01 题目:
红参检验操作规程 共 4 页
页X% = ×100%
A对×m样
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72014)和人参皂苷Re(C48H82018)的总量不得少于0.25%,人参皂苷Rbl(C54H92023)不得少于0.20%。
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