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7890a氣相色谱仪操作规程22
7890A气相色谱仪操作规程
编号:QT/SWSA-YQGC22-2007
一、性能:
1、ECD检测器:
设定温度:0-400℃。
FPD检测器:
设定温度:0-250℃。
2、柱箱:
温度范围:室温+4℃—直到配置极限。
最高温度:425℃。
温度程序:可多达五阶
最长运行时间:999.99min
程序控温速率:0-75℃/min,与仪器的配置有关。
二、环境条件:
1、气相色谱(GC)是靠对流冷却。空气入口在仪器的侧板和下方。热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出。不要妨碍仪器周围空气的流动。GC 的上部空间一定要无障碍,包括没有架子或其它障碍物妨碍接触仪器顶部和干扰冷却。从仪器后面柱箱出口排出的热空气(最高可达425°C),要求仪器后面至少25cm的范围内无影响热空气逸散的障碍物。
2、电源电压:220 V (±10%),2250 VA 专用的15 安培,频率范围是48 - 66 Hz。要求接专用稳压电源。
3、环境推荐的温度范围:20 - 27℃ 可用的温度范围: 5 - 45℃
推荐的湿度范围:50% - 60% 可用的湿度范围:5%- 90%,没有冷凝
4、气体纯度:
载气纯度
氦气(He) 99.9995%
氮气(N2) 99.9995%
氢气(H2) 99.9995%
氩气(Ar)/甲烷 99.9995%
检测器辅助气体
氢气(H2) 99.9995%
空气(干燥) 零级或更好
三、操作方法:
一)准备工作:
1、选择要用的色谱柱,进样口,检测器;把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。
2、开启载气(氮气)调节调压阀,压力达到所需压力;开启空压机,使空气压力达到工作压力。
3、稳压电源,等待电压稳定在220v(若十分钟不在220v,则调节旋钮使电压稳定)
二)数据采集
1、开机: 开氢气(调压方法同氮气)→开仪器→开电脑→点击工作站图标(仪器 1 联机),进入工作站
2、方法: 编辑一个方法,或调用一个已经编辑好的方法(从③开始)
① 仪器→GC配置 配置GC各项。
②仪器→设置GC参数
A、进样器: 进样量,清洗次数及位置
B、进样口: 分流/不分流毛细柱进样口的温度,模式(不分流时的吹扫时间0.75),分流比,压力
C、CFT设置:柱流量
D、柱 箱: 程序升温;平衡时间(用毛细柱时一般为1min)
E、检测器: 检测器的温度,流量等
F、运行时间:运行时间事件设置
G、信 号: 信号来源为哪个检测器,是否保存
H、方法:另存为(给方法取一个名字)—确定
③ 方法→调用方法→选择要用的方法—确定
3、样品: 运行控制→样品信息(编辑样品名,方法,仪器) →运行方法
4、进样: 用自动进样器将样品注入进样口
5、关机: 设置关机方法(关空气,氢气,关闭每个加热区,设炉温为40度,并降至40度以下)→调用关机方法→关软件→关仪器→关稳压电源→关载气
三)数据分析方法编辑:
1、 从“视图”菜单中,单击“数据分析”进入数据分析画面。
2、 从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中您的数据文件名,单击确定。
3、 做谱图优化:
从“图形”菜单中选择“信号选项”选项,如下图所示;
从范围下选择合适的量程及合适的显示时间或者单击选择自定义量程调整。反复进行,直到图的比例合适为止。
4、 积分:
(1)、从积分菜单中选择 “积分事件”选项,选择合适的斜率灵敏度,峰宽,最小峰面积,最小峰高。
(2)、从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、 打印报告:
(1)、从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,进入如下画面。
(2)、单击“定量结果”框中计算右侧的黑三角,选中面积百分比法,其它选项不变。单击确定。
(3)、从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击报告 底部的“打印”钮。
四、注意事项
一)GC 内部的许多部件带有危险的电压,如果把 GC 连接到电源上,即使电源开关是在关的位置上,在下列地方仍然有潜在的危险电压:
1、GC 和交流电源之间的电源线、交流电源本身,以及从交流电源到电源开关之间的电线。
2、当电源通电时下列地方也有潜在的危险电压:
①仪器中所有电路板
②与这些电路板连接的内部电线和电缆
③任何加热器(柱箱、检测器、进样口、或阀箱)的电线
3、静电放电对GC 的电子部件有危险:
静
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